一、EXELFS的测定和分析初探（论文文献综述）
蒋奥克[1]（2017）在《UO2及U2N3+xOy中轻原子晶格占位探究》文中认为α-U2N3凭借其优良的力学性质和耐腐蚀性能,可以做为一类金属铀表面防氧化腐蚀层。然而,大气中仍然会有部分氧进入α-U2N3,得到一类不完全氧化物,U2N3+xOy,并且,氧气会继续将α-U2N3最外表面氧化形成UO2。但迄今为止,α-U2N3在大气中的氧化机制,以及氧原子在α-U2N3晶格中占位、输运方式等问题并没有得到充分的研究。为进一步加深对α-U2N3的氧化机制的理解,本文希望探究间隙氧原子在α-U2N3晶格中的占位情况。然而,U2N3+xOy以薄区的形式（～10 nm）存在于氮化物改性层表层,并含有两种原子序数相近的轻元素原子,为表征间隙氧原子的晶格占位带来了不小的困难。困难之一是,X射线衍射、中子衍射等晶格结构表征手段很难达到需要的空间分辨率;其二是,单纯凭借透射电镜图像很难区分两种轻元素原子。为打破以上研究方法的局限性,本文主要利用透射电镜获得的电子能量损失谱（EELS）和同步辐射得到的X射线吸收谱（XAS）的深入分析,给出了轻元素原子在U2N3+xOy晶格中可能的占位情况,为α-U2N3氧化的研究提供一种新的研究思路。第一个实验中,利用EXELFS对UO2中氧原子占位进行表征。这是为了之后对UO2±x和U2N3+xOy中间隙原子和空位的研究打下基础,同时,也为验证广延能量损失精细结构（EXELFS）是否适用于铀化合物的研究。利用IFEFFIT软件在已经扣除背底、去卷积的样品中氧元素的EELS谱中提取EXELFS信号,归一化后,再对其转换能量坐标至波矢坐标得到χ(k幻。随后,对χ（k）进行傅里叶转换得到实空间实验谱,即径向分布函数（RDF）,尔后,再对RDF进行傅里叶逆变换得到倒空间实验谱kn·χ（k）。最后,将得到的两张实验谱用IFEFFIT软件进行拟合,得到诸如配位层间距、配位原子数和配位原子有序程度在内的局域结构信息。为进一步验证EXELFS对于铀化合物分析的可靠性,还将EXELFS分析得到的UO2晶格常数与X射线衍射（XRD）实验数据进行对比,发现前者仅略小于后者1.4%,该结果说明了 EXELFS分析适用于UO2。本实验也是首次在铀化合物上应用EXELFS 分析。第二个实验是对U2N3+xOy中轻原子占位的研究。首先利用广延X射线吸收精细结构（EXAFS）分析验证N原子在晶格中的占位情况,具体方法类似于上述EXELFS分析,不同的是,U2N3+xOy晶格结构比较复杂,不但含有两类轻元素原子,还包含有两种不同占位情况的U原子。尔后,通过分析UO2标样和U2N3+xOy样品的X射线吸收近边结构（XANES）和能量损失近边结构（ELNES）,分别比较了两个样品U-L3边、N-K边和O-K边上特征结构的相似性（共振峰的个数、相对位置和强度）,得出结论:进入α-U2N3的氧原子,占据晶格中四面体间隙（与氮原子占位相同）,而非八面体间隙。这也是首次利用近边结构、广延精细结构方法对含氧氮化物U2N3+xOy中的轻原子晶格占位作出描述。
段晓峰,朱静,郭可信[2]（1984）在《EXELFS的测定和分析初探》文中指出 在电子能量损失谱中电离损失峰高能损失一侧的几百电子伏特范围内,有很弱的振荡信号,被称之为广延精细结构,英文缩写为EXELFS。我们可以从EXELFS获得中心原子的性质及其配位原子的配位距离（即径向分布函数）和原子性质等结构信息。EXELFS的产生原理和分析方法都和EXAFS（X-射线吸收限广延精细结构）有很大相似之处,同时又有许多自己的独到之处。EXELFS适于对非晶态等短程序材料进行结构分析,可以结合电镜上获得的其他信息对材料进行综合分析。近几年来,国外在EXELFS这个领域内开展了不少工作。作者对M.DISKO的EXELFS付立叶分析计算机程序进行了修改和调整;增加了ELS本底扣除,门槛值Eo的确定等程序段,删掉了径向分布函数的低频滤波的程序段;另外,更正了原程序中的几处错误。修改后的付立叶分析程序包括以下几个步骤:
段晓峰,朱静,郭可信[3]（1983）在《EXELFS的测定和分析初探》文中研究表明 在电子能量损失谱中电离损失峰高能损失一侧的几百电子伏特范围内,有很弱的振荡信号,被称之为广延精细结构,英文缩写为EXELFS。我们可以从EXELFS获得中心原子的性质及其配位原子的配位距离（即径向分布函数）和原子性质等结构信息。EXELFS的产生原理和分析方法都和EXAFS（X-射线吸收限广延精细结构）有很大相似之处,同时又有许多自己的独到之处。EXELFS适于对非晶态等短程序材料进行结构分析,可以结合电镜上获得的其他信息对材料进行综合分析。近几年来,国外在EXELFS这个领域内开展了不少工作。作者对M.DISKO的EXELFS付立叶分析计算机程序进行了修改和调整;增加了ELS本底扣除,门槛值Eo的确定等程序段,删掉了径向分布函数的低频滤波的程序段;另外,更正了原程序中的几处错误。修改后的付立叶分析程序包括以下几个步骤:
陆坤权[4]（1985）在《扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）谱》文中指出本文评述了近年来发展起来的扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）谱的理论、实验及数据分析方法,对于EXAFS的应用作了介绍,也对EXAFS的优点、局限性及发展的相关技术进行了讨论。
朱静[5]（1983）在《新实验技术在材料研究中的应用讲座第九讲 电子能量损失谱原理及应用》文中进行了进一步梳理
段晓峰,朱静,郭可信[6]（1987）在《石墨的EXELFS分析》文中指出 电子能量损失谱广延精细结构（Extended Electron Energy Loss Fine Structure。简称 EXELFS）分析方法是七十年代后期建立起来的一种新的结构分析方法,可以用来测定晶态和非晶态物质中原子的径向分布函数。
孟繁琦[7]（2020）在《原位电场下离子迁移的电子显微学研究》文中指出离子是指原子或原子基团失去或得到一个或几个电子而形成的带电荷的粒子。它在自然界有的广泛存在,如:海水、生物体内等。同时许多功能材料也是由不同类型的阴阳离子构成的。早在1833年,法拉第就提出了电解第一定律:当电流通过电解质溶液时,在电极（即相界面）上发生化学变化物质的量与通入的电量成正比,明确指出了电解质溶液中的离子输运概念和化学反应的本质与电荷的得失相关。1903年诺贝尔化学奖获得者,阿伦尼乌斯创建了溶液的电离学说,为人们开启了认识、了解和应用离子输运材料之路。基于材料的离子输运功能发展了化学原电池、二次电池、燃料电池、忆阻器件等器件。另外,人们发现生物神经活动和肌肉收缩等也与体内的离子输运性质相关。随着社会的进步,人们对离子输运材料的功能要求也越来越高,开发新的离子输运材料,改进和拓展现有离子输运材料的功能成为材料领域的重要研究方向。我们都知道,任何材料都是由原子组成的。原子的种类,原子在材料的内部空间分布（材料结构）以及原子的价态等共同决定了材料的性质和功能。如何设计开发新功能材料?如何拓展已知材料的新功能?如何评价材料服役状态下的功能变化?这是材料研究领域的终极追求目标。这就要求人们建立材料的微观结构与物性的内在关联。需要对离子材料的微观结构、离子输运性质进行深入研究。本博士论文围绕着固态离子输运材料开展了原位电场调控下的离子输运的电子显微学研究。取得了如下研究成果:（1）电化学过程中的离子迁移对于相变行为是一个基本的科学问题,对于各种功能性器件,尤其是锂离子电池具有重要的技研究意义。在锂离子输运材料中,通常仅有一种功能性离子,如Li+离子在外电场作用下嵌入脱出电极材料,为保持电中性电极材料晶格中其他固定离子的价态随着变化,如Li Co O2与Li Mn2O4中发生Co3+/Co4+或Mn3+/Mn4+的还原和氧化。我们构造一个Li4Ti5O12为阳极的全固态电池,在进一步脱锂时,Ti4+价态维持稳定条件下,在原子尺度原位观察O2-与Li+在电场作用下的迁移变化。由于生成能最低,2.2 V下,氧离子首先被少量抽出生成氧空位,并在竖直方向发生位移。偏压升高至2.7 V,Li+与O2-从[Li O4]四面体中同时抽出,并形成缺Li缺O的有序相。我们提出并通过第一性原理计算验证了O和Li的迁移路径。这些结果揭示了一种新的双离子协同迁移方式。这一发现对理解离子材料新的离子迁移机制和开发其新的功能具有重要的参考价值。（2）BiFeO3（BFO）是一种复杂的多铁材料,具有良好的铁电、反铁磁和压电效应。我们通过AFM施加大电场,首次实现了BFO薄膜大的可逆形变（约5%）,是压电效应产生应变的10倍。并利用原位电镜技术对晶格膨胀进行表征以及理论计算模拟,发现在低电压下,BFO薄膜中首先出现一种到未曾报道的氧缺失相。在非原位的高电压样品中观察到薄膜的晶格拉长。并通过EELS表征Fe、O价态变化,描述了BFO材料在电化学诱导的氧离子吸附/脱出引起的原子级的结构演化图像。证实通过电化学方法调控氧迁移是实现大的晶格可逆膨胀的新方法。本博士论文写作安排如下:第1章:绪论,概述离子输运材料的离子输运性质、应用及重要的研究方向。第2章:简介扫描透射电子显微镜原理和空间分辨率,电子能量损失谱原理、空间分辨率和数据处理方法,以及原位电镜技术在离子迁移表征研究中的应用。第3章:样品生长与原位器件制备。第4章:Li4Ti5O12材料中O2-/Li+双离子协同输运性质的原子尺度研究。第5章:BiFeO3薄膜在电化学过程中因氧空穴迁移产生了巨大且可逆的形变研究。第6章:总结与展望。
韩祯[8]（2020）在《镍基钠离子层状氧化物结构改性的原子尺度电子显微学研究》文中提出在能源危机日益严峻的形势下,新能源器件的设计开发和低成本的大规模储能系统至关重要。钠离子电池因其资源丰富、成本低廉等优势成为继锂离子电池之后最具潜力的新一代储能器件。其中,正极材料很大程度上决定钠离子电池的电化学性能,对正极材料在原子尺度进行结构表征和谱学研究,得到原子结构与宏观性能之间的关系,对提升其电化学性能具有重要的指导意义。镍基层状过渡金属氧化物具有较高的放电平台且合成简单等特点,被人们寄予厚望。因此,本论文以镍基层状过渡金属氧化物Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料为基础,结合球差校正电镜表征技术研究其原子尺度结构和电子结构等信息。对材料的结构优化提供指导,以期得到优异比容量、倍率性能、循环稳定性的正极材料。主要研究内容和结果如下:（1）对Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料的结构退化机制进行了原子尺度的非原位/原位表征分析。（1）研究了电化学循环后的Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料表面和内部的结构退化现象。结合原子像和谱学分析可知,表面退化层结构由层状结构退化为岩盐结构,且伴随着过渡金属价态的降低以及氧空位的大量产生,表明与电解液直接接触的晶体表面相对于内部晶体优先退化;内部的退化现象表现为姜-泰勒效应导致的晶格畸变,并利用几何相位分析技术发现多处应力集中点,表明强姜-泰勒效应的Ni3+对于结构稳定性的不利影响。（2）利用原位加热技术研究了Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料的热分解退化现象,发现随着温度升高,Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2的结构由层状逐渐退化为尖晶石结构,且热分解退化中伴随着过渡金属的价态下降（主要是Ni）和氧空位的产生。在热分解过程中,晶界处由于存在晶格失配而应力集中,会优先产生微裂纹,而内部的释氧过程会加剧微裂纹的劈裂,最终导致晶体结构解离破坏。基于原子结构演变和电子结构变化总结了Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料的热分解退化机制。（3）结合原子像和纳米束衍射技术研究了Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料中普遍存在的孪晶界结构,并利用差分相位衬度成像技术获得了孪晶界所有原子的结构信息,同时确认孪晶界为特殊的P型构型,因此孪晶界处的Na离子脱出势垒更低,容易优先产生贫Na层。结合几何相位分析,发现孪晶界附近晶格存在应力振荡的现象。在循环后的Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2中发现孪晶界是裂纹优先产生和扩展的位置,并以此提出孪晶界引入的裂纹生长机制。（2）在Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料结构退化机理的研究基础上,提出Fe掺杂优化结构稳定性提升电化学性能的方案,并结合成像和谱学技术研究Fe掺杂的双重机制。（1）通过电子能量损失谱技术探究了不同Fe掺杂材料中过渡金属的价态,证明Fe的掺杂会导致Ni价态的降低,减少了强姜-泰勒效应的Ni3+,畸变结构O′3相减少。（2）结合原子像和应力分析,表征了Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料在电化学循环后产生了严重的晶格畸变,出现多处应力集中点。而Na[Ni0.5Co0.2Mn0.3]0.9Fe0.1O2材料中应力分布均匀,晶体结构完整,给出了适量Fe掺杂量提升电化学性能的结构解释。（3）通过电子能量损失谱研究了少量和多量Fe掺杂材料中的氧化还原对,证明Na[Ni0.5Co0.2Mn0.3]0.9Fe0.1O2的充电容量主要来源于Ni的氧化过程,且晶体结构保持完整。而Na[Ni0.5Co0.2Mn0.3]0.6Fe0.4O2的充电容量主要来源于Fe的氧化过程,并发生了过渡金属迁移到Na层的现象。（4）利用X射线能谱技术,在循环后的Na[Ni0.5Co0.2Mn0.3]0.6Fe0.4O2材料中得到了原子尺度的元素分布图,证明Fe和Ni优先发生往Na层的迁移。过量Fe掺杂会阻碍Na离子回嵌的过程,从而导致严重的容量衰退。综上,本论文基于强大的球差校正电镜成像技术,对Na Ni0.5Co0.2Mn0.3O2材料及Fe掺杂优化的Na[Ni0.5Co0.2Mn0.3]1-xFexO2材料进行了非原位/原位的原子结构、电子结构、应力分析、元素分布等方面的表征研究。成功将差分相位衬度成像技术应用于孪晶界结构的精细表征,结合表征结果提出了一些材料退化机制,并对正极材料设计具有一定的指导意义。
王舒[9]（2020）在《ABO3型多铁材料的电子能量损失谱与电子结构研究》文中研究指明多铁性材料具有丰富的物理性质,引起了人们的广泛关注。本文结合密度泛函理论和电子能量损失谱方法研究了几种多铁材料的电子结构特征,阐明了材料结构和性质的关系。主要研究内容如下:研究YMnO3体系电子结构和材料基本物理特性的关系。利用计算得到的原子分态密度分析电子能量损失谱的低能部分,区分等离子体振荡形成的损失峰和单电子跃迁造成的其他损失峰。YMn O3的铁电起源与O 2p和Mn 3d、Y 4d之间的杂化作用有关,O-Mn和O-Y两种共价键的形成对铁电性起稳定作用。YMn O3的铁磁性主要与Mn 3d轨道电子态的自旋不对称有关。借助费米面以上空态密度解释能量损失近边结构(O K边和Mn L2,3边)的形成原因,并且通过模拟不同价态Mn L2,3边,揭示Mn在YMn O3中主要以三价态形式存在。研究Fe原子掺杂InMnO3材料的电子结构及多铁性质。Mn-O、In-O共价键会促进In Mn O3铁电相的产生,另外Mn 3d态和O 2p态之间的杂化也会促进铁电相的形成。由能带结构和态密度分析可知In Mn O3对外不显示磁性,并且通过Mulliken布居数验证体系的总磁矩为零。为研究Fe原子对体系影响,以In12Mn10Fe2O36作为研究对象,发现Mn提供磁矩,Fe的态密度也具有自旋不对称性。研究BiFe O3电子结构与宏观物理性质的联系。由能带结构得知Bi Fe O3直接带隙值为1.722 e V,具有半导体性质。Bi Fe O3的铁电机制主要与Bi 6s轨道上的孤对电子和O 2p轨道电子杂化有关。通过原子分态密度分析低能量损失谱,主峰属于价电子集体振荡产生的等离子体损失峰,其他特征峰源自单电子从价带到导带的空态密度激发。实验和理论对比分析O K边和Fe L2,3边结果,证明模拟计算中Core hole影响具有重要作用。研究不同阳离子掺杂BiFeO3的电子结构。在Bi12Fe12O36超胞体系下,掺杂相同浓度不同位置的A位Ca离子,B位Mn离子,和A、B位Gd、Co离子。Bi11Ca Fe12O36体系中Ca离子会抑制原始结构中部分Fe原子的磁性,使Fe原子出现三种态密度形式。Bi12Fe11Mn O36体系中,Mn离子提供了2.07μB的磁矩,但是会抑制部分Fe原子的自旋极化性。Bi11Gd Fe11Co O36体系中,Gd和Co的掺杂减小Fe原子的自旋极化,Co提供少量磁矩,整体的磁矩主要来源于Gd离子。
王玉青[10]（2007）在《合金熔体的黏滞特性研究》文中研究表明对液体结构和性质的认识与许多领域的科技进步息息相关,也越来越引起凝聚态物理、材料学、生命科学、冶金及化学等领域的共同关注。作为结构敏感物理量之一,合金熔体的黏度与其结构紧密联系。本文将利用高温熔体黏度仪测量几十种合金熔体的黏度,研究这些合金熔体的黏滞特性,为探索合金熔体结构及性质随温度变化的普适性规律做出有益的尝试。运用回转振动式高温熔体黏度仪测量了十几种二元合金熔体的黏度,探讨了合金熔体的黏度随温度的不连续变化,并运用流体动力学模型和流团扩散的布朗运动理论研究结构转变及其特征,发现在这些合金熔体中存在不连续结构转变,表征熔体中不连续结构转变特征的参数为（η0,ε,df）。合金熔体中的不连续结构转变具有以下特征:第一,黏度测试结果表明,合金熔体中的结构转变是可逆的,包括结构转变点Tt、η0和ε在升温和降温过程中基本上是一致的;第二,是非连续的结构转变,并伴随着流团的两种突变形式:微观热收缩和微观热膨胀。同时给出了相对完整的Sn-Bi二元合金熔体结构转变图。运用回转振动式高温熔体黏度仪测量了十一种多元合金熔体的黏度,发现在这些多元合金熔体中存在着与二元合金熔体类似的非连续的结构转变。即:黏度的Arrhenius图由一些间断的直线构成,对于每条直线温区,黏度服从Arrhenius定律:η=η0eε/RT,其中的η0、ε在同一直线温区内为与温度无关、但与熔体性质相关的常数,这种非连续结构转变的特征可以用参数（η0,ε,df）进行表征。并根据实验结果及分析,给出了合金熔体中三个温区的概念模型:模糊温区:T>Tx,（Tx—模糊温区与Arrhenius温区的交界点温度）,当温度高于Tx时,熔体内部原子热运动剧烈,以致于该温区内黏度数据点上下跳动,这种跳动可能是由于材料物理性质的变化引起的,被认为是模糊的现象,故称为“模糊温区”;Arrhenius温区:Tx--Tl,（Tl—液相线温度）,Arrhenius温区又可分为两种情况,第一,在该温区内,合金熔体的黏度随温度的变化呈指数规律,符合Arrhenius定律,第二,在该温区内,合金熔体的黏度-温度关系图线由一些间断的直线构成,在每个间断的直线温区内,熔体黏度随温度的变化呈指数规律,符合Arrhenius定律;过冷区:T<Tl,熔体冷却到液相线以下,进入过冷区。本文选择了对工业及对新型材料合成有参考价值的Al-Mg合金为对象开展了其黏度与成分及温度关系的测量,并结合其液态结构,从微集团的形成与变化的角度对黏度值的变化进行了讨论。发现黏度随着含镁量的增加而增加。当镁含量低于10%时,黏度的增加是波动的、不明显的。当镁含量达到10%时,黏度突然增加。并且,与流动单元相关的活化能的变化与黏度的变化是一致的。运用二元合金熔体黏度模型分别对Bi-Sb合金、Sn-Bi合金系统的黏度进行了计算,并将其与实验值进行了比较。发现对于Sn-Bi合金系统,根据Iida-Ueda-Morita模型、Kozlov模型和Kaptay模型计算得出的黏度数据与其实验数据在数值上吻合得比较好,但根据模型所计算的超额黏度的符号与实验测得的超额黏度的符号是相反的,这也从另一个方面说明了Sn-Bi合金是一种比较特殊的共晶合金;而对于Bi-Sb合金,则用Iida-Ueda-Morita模型和Kozlov模型计算得出的理论数据与实验数据吻合得比较好。从各种模型的计算结果来看,黏度不能够仅仅用热力学性质阐明,原子尺寸、组元质量、原子间相互作用、键型、电负性等都是重要的影响因素。本文尝试用简单的等式ηalloy=ηSbxSb+ηBixBi(ηalloy,ηSb,ηBi,xSb,x（Bi）分别为锑铋合金的黏度、组元锑、铋的黏度和组元锑、铋的摩尔分数)对二元匀晶铋锑合金体系的黏度进行了计算,并将之与实验数值进行比较,结果吻合得很好,说明可以用上述简单的等式进行Sb-Bi合金体系黏度的计算。
二、EXELFS的测定和分析初探（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、EXELFS的测定和分析初探（论文提纲范文）
（1）UO2及U2N3+xOy中轻原子晶格占位探究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 铀及其主要化合物 |
| 1.1.1 金属铀 |
| 1.1.2 铀氧化物 |
| 1.1.3 铀氮化物 |
| 1.2 α-U_2N_3研究中存在的问题 |
| 1.2.1 非化学计量比U_2N_(3+x)晶体结构的标定 |
| 1.2.2 α-U_2N_3在空气中氧化的有限认识 |
| 1.3 本章小结 |
| 第二章 实验原理 |
| 2.1 XRD对晶体结构与点阵参数的分析 |
| 2.2 AES对元素成分的分析 |
| 2.3 XPS对元素成分及氧化态的分析 |
| 2.4 同步辐射得到的吸收谱 |
| 2.4.1 近边结构XANES |
| 2.4.2 广延精细结构EXAFS |
| 2.5 EELS简介 |
| 2.5.1 低能损失谱 |
| 2.5.2 高能损失谱 |
| 2.5.3 广延能量损失精细结构EXELFS |
| 2.6 扫描透射电子显微(STEM)模式下HAADF像 |
| 2.6.1 STEM电子光路 |
| 2.6.2 STEM成像 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 EXELFS对铀化合物晶格结构的分析 |
| 3.1 UO_2粉末样品的制备 |
| 3.2 氧化后产物的分析标定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 粉末样品的分析 |
| 3.3.2 EXELFS对氧原子局域结构的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 XAS和EELS探究U_2N_(3+x)O_y中氮氧原子晶格占位 |
| 4.1 α-U_2N_3粉末样品的制备 |
| 4.2 产物的分析标定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 EXAFS对α-U_2N_3中U原子最近邻配位层的分析 |
| 4.3.2 U-L_3近边结构对α-U_2N_3晶格对称性的分析 |
| 4.3.3 ELNES对于间隙O原子在α-U_2N_3晶格占位的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（7）原位电场下离子迁移的电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二次电池中的离子输运 |
| 1.1.1 铅酸蓄电池中的离子输运 |
| 1.1.2 锂离子电池中的离子输运 |
| 1.2 燃料电池中的离子输运 |
| 1.3 其它材料领域中的离子输运 |
| 1.3.1 忆阻器中的离子输运 |
| 1.3.2 栅压下离子输运调控材料阻态 |
| 1.4 本章小结 |
| 第2章 离子迁移表征技术 |
| 2.1 常规离子迁移表征技术 |
| 2.2 扫描透射电子显微术 |
| 2.3 电子能量损失谱 |
| 2.3.1 磁棱镜谱仪 |
| 2.3.2 EEL谱总览 |
| 2.3.3 低能损失区 |
| 2.3.4 高能损失区 |
| 2.4 EELS谱的空间分辨率 |
| 2.4.1 概述影响EELS空间分辨率因素 |
| 2.4.2 非弹性散射对空间分辨率影响 |
| 2.5 EELS图谱数据处理 |
| 2.5.1 背景信号去除 |
| 2.5.2 去除多重散射 |
| 2.5.3 背景修正和定量分析 |
| 2.6 几种元素的EELS谱 |
| 2.6.1 O的K边结构 |
| 2.6.2 Ti的L边结构 |
| 2.6.3 Fe的L边结构 |
| 2.7 原位透射电子显微镜技术 |
| 2.7.1 针式原位样品杆与MEMS芯片样品杆 |
| 2.7.2 原位电镜技术在锂离子电池中应用 |
| 2.8 本章小结 |
| 第3章 样品生长与原位器件制备 |
| 3.1 样品生长 |
| 3.2 FIB的刻蚀与沉积 |
| 3.3 原位器件样品制备 |
| 3.4 透射电镜中的原位电场实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 电场下O~(2-)与Li~+双离子原子尺度协同迁移的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 Li_4Ti_5O_(12)结构与电化学特性 |
| 4.1.2 Li_4Ti_5O_(12)应用中存在问题 |
| 4.1.3 研究的科学问题 |
| 4.2 原位电场样品制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 原始结构分析 |
| 4.3.2 2.2V低电压下氧空位形成与离子偏移 |
| 4.3.3 2.7V高电压下锂离子的抽出与氧空位有序 |
| 4.3.4 离子迁移路径讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 电化学调控BiFeO_3薄膜氧离子迁移产生巨大的可逆形变 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 样品制备和实验方法 |
| 5.3 结果和讨论 |
| 5.3.1 薄膜材料微结构分析 |
| 5.3.2 BFO薄膜机械性能与电化学调控 |
| 5.3.3 低偏压下的形变前兆与结构 |
| 5.3.4 大偏压时的电化学膨胀以及结构 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
| 致谢 |
（8）镍基钠离子层状氧化物结构改性的原子尺度电子显微学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 钠离子电池简介 |
| 1.2.1 钠离子电池的发展现状 |
| 1.2.2 钠离子电池的工作原理 |
| 1.2.3 钠离子电池的组成 |
| 1.3 层状过渡金属氧化物正极材料 |
| 1.3.1 层状过渡金属氧化物的分类 |
| 1.3.2 镍基层状过渡金属氧化物 |
| 1.4 电子显微学在电池材料研究中的应用 |
| 1.4.1 结构表征 |
| 1.4.2 元素分析 |
| 1.4.3 原位表征 |
| 1.5 本文的研究目的及研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 原子尺度球差校正扫描透射电子显微镜表征 |
| 2.1 扫描透射电子显微镜 |
| 2.1.1 STEM的基本构造 |
| 2.1.2 STEM的工作原理 |
| 2.1.3 球差校正技术 |
| 2.2 STEM成像方法 |
| 2.2.1 高角环形暗场像(HAADF) |
| 2.2.2 环形暗场像(ADF) |
| 2.2.3 环形明场像(ABF) |
| 2.2.4 差分相位衬度(DPC)成像 |
| 2.3 元素能谱分析技术 |
| 2.3.1 能量色散X射线能谱(EDS) |
| 2.3.2 电子能量损失能谱(EELS) |
| 2.3.2.1 EELS的原理 |
| 2.3.2.2 EELS谱仪 |
| 2.3.2.3 EELS谱图 |
| 参考文献 |
| 第三章 NaNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2 结构与孪晶界表征研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 原始NCM物相分析和电化学性能测试 |
| 3.3 循环后NCM材料的表征分析 |
| 3.3.1 表面结构、价态表征分析 |
| 3.3.2 内部结构、应力表征分析 |
| 3.4 原位加热NCM材料结构表征研究 |
| 3.4.1 NCM结构演变分析 |
| 3.4.2 NCM价态演变分析 |
| 3.5 NCM中孪晶界结构的表征分析 |
| 3.5.1 孪晶界的STEM表征 |
| 3.5.2 孪晶界的DPC表征 |
| 3.5.3 孪晶界引入的裂纹产生机制分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 Fe掺杂Na[Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)]_(1-x)Fe_xO_2 结构表征研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 原始Na[Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)]_(1-x)Fe_xO_2 结构表征与电化学性能测试 |
| 4.2.1 物相结构表征 |
| 4.2.2 电化学性能测试 |
| 4.3 原始Na[Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)]_(1-x)Fe_xO_2 化学价态分析 |
| 4.3.1 EELS价态分析 |
| 4.3.2 Fe取代位点形成能DFT计算 |
| 4.4 循环后NCM和 NCM-F10/F20/F40 结构表征和应力分析 |
| 4.5 充电态NCM-F10/F40 结构价态研究和Cone-Hat结构计算结果 |
| 4.5.1 STEM-HAADF和 EELS分析 |
| 4.5.2 Cone-Hat结构DFT计算 |
| 4.6 循环后NCM-F40的离子迁移分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 硕士期间学术成果 |
| 致谢 |
（9）ABO3型多铁材料的电子能量损失谱与电子结构研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 多铁性材料概述 |
| 1.2.1 多铁性材料的研究历史 |
| 1.2.2 多铁性材料简介 |
| 1.3 多铁性材料分类 |
| 1.3.1 单相多铁性材料 |
| 1.3.2 复合多铁性材料 |
| 1.4 铁电体和铁磁体 |
| 1.4.1 铁电性 |
| 1.4.2 铁磁性 |
| 1.5 本课题主要研究内容 |
| 第二章 实验技术与理论研究方法 |
| 2.1 透射电子显微镜 |
| 2.2 电子衍射 |
| 2.2.1 电子衍射基本原理 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 高分辨电子显微学 |
| 2.3.1 高分辨成像原理 |
| 2.3.2 高分辨实验方法 |
| 2.4 电子能量损失谱 |
| 2.4.1 电子能量损失谱的基本原理 |
| 2.4.2 电子能量损失谱的主要组成部分 |
| 2.5 理论基础及研究方法 |
| 2.5.1 绝热近似(Born-Oppenheimer近似) |
| 2.5.2 单电子近似(Hatree-Fock近似) |
| 2.5.3 密度泛函理论 |
| 2.5.4 交换相关泛函 |
| 2.5.5 本文采用的计算软件—CASTEP |
| 第三章 YMnO_3体系电子结构的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法和计算细节 |
| 3.3 YMnO_3微观结构分析 |
| 3.4 YMnO_3电子结构分析 |
| 3.5 InMnO_3体系晶体结构分析 |
| 3.5.1 单胞InMnO_3的微观和电子结构分析 |
| 3.5.2 超胞In_(12)Mn_(10)Fe2O_(36)电子结构分析 |
| 本章小结 |
| 第四章 BiFeO_3体系电子结构的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验方法和计算细节 |
| 4.3 单胞BiFeO_3的微观及电子结构分析 |
| 4.4 超胞Bi_(12)Fe_(12)O_(36)电子结构分析 |
| 4.4.1 Bi_(11)Ca Fe_(12)O_(36)的电子结构分析 |
| 4.4.2 Bi_(12)Fe_(11)MnO_(36)的电子结构分析 |
| 4.4.3 Bi_(11)GdFe11CoO_(36)的电子结构分析 |
| 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（10）合金熔体的黏滞特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 本文的创新点 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 选题的意义 |
| 1.2 金属熔体结构的研究 |
| 1.2.1 金属熔体结构研究的现状 |
| 1.2.2 金属熔体结构研究的方法 |
| 1.2.3 金属熔体结构与晶态结构的相关性 |
| 1.2.4 金属熔体结构与黏度的相关性 |
| 1.3 金属熔体的黏滞特性研究 |
| 1.3.1 液体黏滞性的概念 |
| 1.3.2 金属熔体黏度的实验测定 |
| 1.3.3 金属熔体黏度的理论计算 |
| 1.3.4 黏度与熔体温度的关系 |
| 1.3.5 黏度和原子碰撞的关系 |
| 1.3.6 黏度和非晶形成能力的相关性 |
| 1.4 金属熔体结构转变研究 |
| 1.4.1 熔体结构中的短程序与中程序 |
| 1.4.2 压力诱导液-液结构转变 |
| 1.4.3 温度诱导液-液结构转变 |
| 1.5 本文的研究目的及主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验方法及设备 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 研究方案及技术路线 |
| 2.3 实验用料及试样的准备 |
| 2.4 黏度测量的基本原理 |
| 2.5 液态黏度的测量 |
| 参考文献 |
| 第三章 二元合金熔体中的液-液结构转变 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 二元合金熔体中的不连续结构转变 |
| 3.3 合金熔体结构转变的黏度理论 |
| 3.3.1 熔体黏度的流团扩散理论和流团振动的量子理论 |
| 3.3.2 熔体黏度的物理模型 |
| 3.4 合金熔体中不连续结构转变的特征 |
| 3.4.1 不连续结构转变的两类形式:热胀和热缩 |
| 3.4.2 合金熔体结构转变是可逆的 |
| 3.5 二元合金液相结构图 |
| 3.5.1 锡铋合金体系的黏滞特性及其熔体结构转变图 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 多元合金熔体中的液-液结构转变 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 多元合金熔体的高温黏度特性 |
| 4.2.1 黏度的Arrhenius(logη～1/T)图 |
| 4.2.2 结构转变点和表征参数(η_0,ε,d_f)的数值 |
| 4.3 多元合金熔体的异常黏度行为分析 |
| 4.3.1 多元合金熔体黏度的异常行为 |
| 4.3.2 熔体中的三个温区 |
| 4.3.3 模糊区中可能存在不同的流团 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 铝镁合金熔体的黏滞特性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 铝镁合金熔体结构、黏度及其与成分的关系 |
| 5.2.1 铝镁合余熔体结构 |
| 5.2.2 铝镁合金的黏度与成分的关系 |
| 5.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 二元合金熔体黏度模型的应用与分析 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 二元合金熔体黏度计算模型及其应用 |
| 6.2.1 二元熔体黏度模型 |
| 6.2.2 实验 |
| 6.2.3 二元合金熔体黏度模型在锡铋合金体系中的应用 |
| 6.2.4 二元合金熔体黏度模型在铋锑合金体系中的应用 |
| 6.3 比较与讨论 |
| 6.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 外文论文 |
| Liquid-Liquid Structure Transition in Metallic Melts:Experimental Evidence by Viscosity Measurement |
| Composition Dependence of Viscosity for Al_(1-x)Mg_x(0≤x≤0.10)Alloys |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
四、EXELFS的测定和分析初探（论文参考文献）
- [1]UO2及U2N3+xOy中轻原子晶格占位探究[D]. 蒋奥克. 中国工程物理研究院, 2017(07)
- [2]EXELFS的测定和分析初探[J]. 段晓峰,朱静,郭可信. 电子显微学报, 1984(04)
- [3]EXELFS的测定和分析初探[A]. 段晓峰,朱静,郭可信. 第三次中国电子显微学会议论文摘要集（二）, 1983
- [4]扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）谱[J]. 陆坤权. 物理学进展, 1985(01)
- [5]新实验技术在材料研究中的应用讲座第九讲 电子能量损失谱原理及应用[J]. 朱静. 物理, 1983(11)
- [6]石墨的EXELFS分析[J]. 段晓峰,朱静,郭可信. 材料科学进展, 1987(01)
- [7]原位电场下离子迁移的电子显微学研究[D]. 孟繁琦. 中国科学院大学(中国科学院物理研究所), 2020(01)
- [8]镍基钠离子层状氧化物结构改性的原子尺度电子显微学研究[D]. 韩祯. 南京大学, 2020(02)
- [9]ABO3型多铁材料的电子能量损失谱与电子结构研究[D]. 王舒. 大连交通大学, 2020(05)
- [10]合金熔体的黏滞特性研究[D]. 王玉青. 山东大学, 2007(06)