一、氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲（论文文献综述）
郭红巧[1]（2021）在《电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫》文中提出高温合金因其优良的热强性和高比强度,在航空、航天、发动机等领域得到了广泛应用。硫、磷、砷等有害杂质元素对合金性能影响严重,准确分析其含量对于确保高温合金的性能,具有十分重要的意义。但是高温合金中硫、磷、锗、砷等痕量元素的定量分析过程中,由于溶样造成的损耗和不确定度性,以及测定过程中存在的严重干扰,使得这些痕量元素的准确定量成为高温合金痕量元素分析面临的较为严峻的挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱对高温合金中锗、砷、硫、磷四种痕量元素的测定方法进行了研究。针对锗的氯化物易挥发的问题,实验采用6m L王水-1 m L氢氟酸微波消解;针对硫与非氧化性酸反应容易生成H2S挥发损失的问题,实验利用王水的氧化性确保样品中硫的稳定转化。为得到最佳的测量灵敏度,对仪器工作参数进行合理优化。对O2流速进行优化后,选择最佳O2流速为0.375m L/min。RF功率1550 W,采样深度8.0 mm,稀释气流速0.15 m L/min。对分析时可能存在的干扰进行了系统的考察,确定了分析同位素,选择103Rh内标进行校正;在He碰撞模式下消除锗测定时的质谱干扰,在MS/MS模式下,利用质量转移消除砷、硫、磷测定时的质谱干扰。方法验证结果表明,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.9997,线性关系良好,高温合金中痕量元素锗、砷、硫、磷的方法检出限分别为0.013、0.011、0.075、0.086μg/g,定量限分别为0.41、0.32、0.23、0.26μg/g;空白加标回收试验表明,回收率在96%～109%之间。采用所建立的方法测定高温合金标准物质及实际样品中痕量锗、砷、硫、磷,结果表明:分析周期快速稳定、灵敏度高、检出限低,具有很高的准确度和精密度,较好地解决了高温合金痕量元素分析难题。在此基础上,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和测量不确定度GUM法的评定步骤的要求,以硫元素的测定为例,建立了不确定度评定的数学模型和相对完整合理的评估方案。对不确定度的来源进行解析并量化计算各主要不确定度分量,如测量重复性、样品的称量、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品空白变动性、样品溶液的定容等,对高温合金中锗、砷、硫、磷四个痕量元素在三个不同含量水平的测量结果进行了量化评定。针对各不确定度分量的量值及其贡献比例,提出了有益于提高检测精密度的改进措施,达到了减小测量结果不确定度的目的。
赵文志,卢兵,张元,张兵兵,张锦涛[2]（2020）在《水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、硒的干扰及消除》文中提出砷、锑等元素作为地球化学样品勘查与地质找矿的重要指示元素,是地质普查过程中的必测项目,硒元素是人和动物所必需的微量元素,对于人体的健康和动物的正常生长发育有着很重要的作用。原子荧光光谱法（AFS）具有分析简便、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点,被广泛用于土壤及沉积物中砷、锑和硒的测定[1-8]。目前测定砷、锑的方法按照地质行业标准DZ/T 0279.13-2016采用体积比为3∶1的盐酸-硝酸溶液水浴消解,
李永蓉,贺小敏,施敏芳,田文娟,张蒙,范俊楠[3]（2019）在《氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量》文中认为目的建立一种用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中痕量碲的检测方法。方法样品经8mL硝酸+3mL高氯酸+6mL氢氟酸低温消解后,加入抗干扰剂,直接用原子荧光法进行土壤中碲含量测定。结果在最佳条件下,碲的标准曲线线性良好,相关系数0.9998,该方法检出限1.8μg/kg,精密度为3.4%。选取湖北省内的5个实际土壤分析检测,碲的含量为0.02～0.08mg/kg之间,回收率为92.5%～105%。结论该方法成本低、易操作,可适用于实际土壤样品中的痕量碲测定。
徐冰旭[4]（2019）在《原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究》文中进行了进一步梳理无论是地球化学填图、地质调查还是土壤污染详查等项目,要得到准确无误的样品数据,必须有科学可靠的分析方法作为基础技术支撑。原子荧光光谱法（AFS）作为一种光谱分析技术,近年来在微量、痕量分析领域得到了广泛应用。在地球化学样品分析中该方法主要用于测定砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锗（Ge）、铋（Bi）等元素,而用原子荧光光谱法来测定地球化学样品中的锡（Sn）还很少见。论文采用巯基葡聚糖凝胶（SDG）分离富集-原子荧光光谱法测定水样品中的锡,对仪器测定锡的载气流量、炉温、硼氢化钾浓度以及介质酸度等工作条件进行了优化,并对过SDG柱溶液的酸度、离子强度以及洗脱液的酸度和体积进行了研究,在此基础上建立了检出限为0.98μg·L-1,精密度（RSD/%）在15%以内,加标回收率在94%106%之间的测定水样品中痕量锡的分析方法。对岩石、土壤和水系沉积物等地球化学样品,本文对三种前处理方法进行了系统研究,包括碱熔法,酸溶加碱熔法以及酸溶加碱熔并过SDG柱的方法。对碱熔法的熔剂配比、熔样温度和熔剂与样品比例等实验条件进行了优化。碱熔法和酸溶加碱熔法操作简单,适合应用于大批量地球化学样品中锡的分析测定;SDG柱分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的方法检出限可达0.66μg·L-1,准确度高,稀释倍数小,且基体效应小,也可用ICP-MS测定。研究建立的几种方法分别适用于不同类型地球化学样品中锡的测定,这些方法为锡的分析测定提供了有力的技术支撑,有利于推动痕量锡元素测定技术的发展。
赵宗生,赵小学,姜晓旭,赵林林,张霖琳[5]（2019）在《原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法》文中研究说明原子荧光光谱法（AFS）具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸（不宜加入硫脲-抗坏血酸）,通过增加溶液酸度和Cl-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu2+还原为Cu0和Pb4+生成PbH4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限（0.01mg/kg）、精密度（0.79%～23.1%）和准确度等技术指标更佳。
张瑞森,郝立波,赵新运,赵玉岩,魏俏巧[6]（2017）在《原子荧光光谱法测定金矿石中的碲及干扰抑制》文中研究说明准确、快速的碲元素分析方法对富碲金矿床中碲资源的综合利用和矿床成因研究均具有重要的实际意义。采用原子荧光光谱法测定金矿石中的碲,并对干扰元素进行了分析。实验结果表明,金矿石中的Au、Ag干扰碲的测定,采用硫脲作为掩蔽剂,可有效地掩蔽Au、Ag的干扰,提高测定的准确度,但不能掩蔽As、Sb和Bi,反而会加重干扰。硫脲作为掩蔽剂具有一定的局限性,As、Sb和Bi含量低的金矿石样品,可采用硫脲掩蔽剂+稀释法测定碲。
李湘,王雪枫,王奎,张尼,李皓,马熠罡[7]（2017）在《氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量》文中进行了进一步梳理样品0.500 01.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠（质量比为1∶2∶3）的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限（3s）分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质（GBW 07166和GBW 07234）中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。
韩张雄,董亚妮,王曦婕,马娅妮,陶秋丽,邢云[8]（2015）在《微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定苹果中的硒》文中研究说明由于微波消解技术具有使用试剂少、污染小的优点,常被应用于微痕量元素测定。本研究通过有效选择微波消解条件,逐级升温,使样品消解完全,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定苹果中的微量硒,即先用HNO3和H2O2（5+1）混合酸消化苹果样品,消解液经浓盐酸还原后加入3价铁盐,消除共存元素的干扰,而后测定消化液中的硒含量。结果表明,硒浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=63.192C+7.375,线性相关系数r=0.999 4,检出限（苹果浆）为0.217 ng/g。样品6次测定结果的相对标准差为1.55%8.55%,加标回收率为93.2%105.7%。利用苹果标准样品检测其准确度为-3.89%,经多次检测证实该方法较稳定,可用于苹果样品中硒元素的快速测定。
毕建玲,孙鹏飞,高玉花,陈璐[9]（2014）在《电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中的碲》文中认为本文研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中碲的方法。对碲的条件、共存元素的干扰情况及样品处理的最优选择进行了研究,碲加标回收率为93.99%98.50%,相对标准偏差为1.80%,方法简单快速,易于掌握。
金宇[10]（2014）在《蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用》文中进行了进一步梳理随着工业化、城市化进程的加快,国内矿产资源产量已经远远不能满足社会经济发展的需要。我国是一个矿产品进出口大国,很多的矿产品依赖进口,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速的检验方法,原子荧光光谱法简便快捷,可以直接测定As、Sb、Bi、Hg、Sn、Se、Ge、Pb、 Cd、Te、Zn、Ag、Au、Pd、Rh、Cu、 In、Co等22种元素。本文分别对氟石中总锑的测试、高氟体系中锑的形态分析以及磷矿石中总锑测试三个部分进行阐述：1、采用HNO3+HF+HC1O4体系消解氟石样品,通过赶酸方式调节反应体系酸度,去除体系中的F,以L-半胱氨酸为预还原剂,60℃下反应30min,将体系中的Sb（Ⅴ）还原为Sb（Ⅲ）,通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明,F-存在下,不会影响Sb（Ⅲ）的荧光强度,但会显着影响Sb（V）的荧光强度,对总锑的测定存在干扰。添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸,不能消除F-对Sb（V）荧光强度的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为15g/L,样品溶液中HCl浓度为5%（V/V）。本方法检出限0.024μg/L,选取6个不同氟石样品进行检测,方法精密度处于3.3%-8.0%之间,回收率处于93.6%-106.4%之间,表明实验结果准确可靠。2、研究了高氟样品中Sb（III）和Sb（V）含量的测定方法,以及F-对Sb（III）和Sb（V）荧光信号强度的影响。HCl介质中,F-会掩蔽Sb（V）产生的荧光信号,干扰Sb（Ⅲ）的荧光信号。通过添加掩蔽抗干扰剂,消除F-对Sb（Ⅲ）的荧光信号的干扰,同时对F-掩蔽Sb（Ⅴ）无影响；研究了在高氟溶液中酸浓度对荧光信号的影响。结果表明,10g/L柠檬酸三钠符合掩蔽抗干扰剂对检测的要求,此外掩蔽剂的浓度对实验结果没有影响。选取3个氟石样品测试其中Sb（Ⅲ）的含量,并以差减法算出Sb（Ⅴ）的含量,本方法检出限0.0059μg/L,方法精密度处于0.9%～2.5%,回收率处于98%～108%,表明实验结果准确可靠。3、采用王水体系消解磷矿石,盐酸提取锑,建立了原子荧光光谱法测定磷矿石中锑元素的分析方法。确定了溶样酸介质、电热板加热时间、加热温度等溶样关键因素,以及共存元素的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为25g/L,样品溶液中HCl浓度为5%（V/V）。实验结果表明,在六种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,溶样条件控制在150℃下溶样时间0.5h,再200℃蒸至溶液剩余1-2mL,既保证矿石全部溶解又不会造成锑元素的损失本方法检出限0.005μg/L,选取3个不同磷矿石样品进行检测,方法精密度处于2.1%-3.6%之间,回收率处于97%-103%之间,表明实验结果准确可靠。
二、氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲（论文提纲范文）
（1）电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 高温合金中元素分析方法研究进展 |
| 1.2.1 原子吸收光谱法 |
| 1.2.2 原子发射光谱法 |
| 1.2.3 分光光度法 |
| 1.2.4 原子荧光光谱法 |
| 1.2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
| 1.3 研究现状与研究意义 |
| 1.3.1 研究现状 |
| 1.3.1.1 锗元素的研究现状 |
| 1.3.1.2 砷元素的研究现状 |
| 1.3.1.3 磷元素的研究现状 |
| 1.3.1.4 硫元素的研究现状 |
| 1.3.2 研究意义 |
| 1.4 研究方法 |
| 1.4.1 仪器的结构、原理及主要进展 |
| 1.4.1.1 电感耦合等离子体串联质谱的发展 |
| 1.4.1.2 电感耦合等离子体串联质谱的结构 |
| 1.4.1.3 电感耦合等离子体串联质谱的应用 |
| 1.4.2 方案设计和思路 |
| 1.4.3 课题目标和拟解决的问题 |
| 第二章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量锗砷 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及仪器参数 |
| 2.2.2 主要试剂 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量砷锗 |
| 2.3.1 溶样体系 |
| 2.3.2 内标选择 |
| 2.3.3 分析同位素选择 |
| 2.3.4 质谱干扰分析及消除机理 |
| 2.3.5 单四极杆和MS/MS模式下Co对 As的干扰 |
| 2.3.6 O_2流速 |
| 2.3.7 校准曲线和检出限 |
| 2.3.8 加标回收率实验 |
| 2.3.9 方法验证与样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 ICP-MS/MS测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及仪器参数 |
| 3.2.2 主要试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 ICP-MS/MS法测定高温合金中痕量磷硫 |
| 3.3.1 溶样体系 |
| 3.3.2 分析同位素选择 |
| 3.3.3 反应模式的选择 |
| 3.3.4 质谱干扰及氧气模式干扰消除机理 |
| 3.3.5 O_2流速 |
| 3.3.6 校准曲线和检出限 |
| 3.3.7 加标回收率实验 |
| 3.3.8 方法验证与样品测定 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 测量结果不确定的评定 |
| 4.1 ICP-MS/MS法测定高温合金中硫元素的不确定度评定 |
| 4.1.1 实验方法 |
| 4.1.2 数学模型的建立 |
| 4.1.3 不确定度的来源分析 |
| 4.1.4 不确定度评定 |
| 4.1.4.1 测量重复性的不确定度 |
| 4.1.4.2 样品溶液中硫的质量浓度引入的不确定度 |
| 4.1.4.3 样品空白变动性引入的不确定度 |
| 4.1.4.4 样品称取质量引入的不确定度 |
| 4.1.4.5 定容体积引入的不确定度 |
| 4.1.5 相对合成标准不确定度与扩展不确定度 |
| 4.2 ICP-MS/MS法测定高温合金中锗砷磷硫的不确定度评定 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（2）水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、硒的干扰及消除（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 仪器工作条件的选择 |
| 2.2 硒处理方法的选择 |
| 2.3 干扰试验 |
| 2.4 标准曲线和检出限 |
| 2.5 精密度和准确度试验 |
（3）氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂、仪器与材料 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 溶液配制 |
| 2.2.2 样品的采集与保存 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 工作曲线的配制 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 消解体系的选择 |
| 3.2 消解温度的选择 |
| 3.3 仪器工作条件 |
| 3.4 介质盐酸浓度的选择 |
| 3.5 硼氢化钾浓度的选择 |
| 3.6 干扰及其消除 |
| 3.7 方法标准曲线与检出限 |
| 3.8 精密度 |
| 3.9 准确度 |
| 3.1 0 实际样品分析 |
| 4 结论 |
（4）原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Absract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 原子荧光光谱法的简介 |
| 1.1.1 原子荧光光谱法原理 |
| 1.1.2 原子荧光光谱法的发展 |
| 1.1.3 原子荧光光谱法的现状 |
| 1.1.4 原子荧光光谱法的应用 |
| 1.2 锡的介绍 |
| 1.2.1 锡的用途 |
| 1.2.2 锡的性质 |
| 1.3 锡的检测方法 |
| 1.4 论文的目的 |
| 1.5 论文的意义 |
| 第二章 水样品中痕量锡的测定方法研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器和设备 |
| 2.1.2 试剂和材料 |
| 2.1.3 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 仪器工作条件 |
| 2.2.2 过柱条件的优化 |
| 2.2.3 水样品分析方法参数 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要仪器和设备 |
| 3.1.2 试剂和材料 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 熔样条件的优化 |
| 3.2.2 分析方法参数 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 酸溶加碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 主要仪器和设备 |
| 4.1.2 试剂和材料 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 溶样条件的优化 |
| 4.2.2 分析方法参数 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 巯基葡聚糖分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 主要仪器和设备 |
| 5.1.2 试剂和材料 |
| 5.1.3 实验方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 过柱条件的优化 |
| 5.2.2 分析方法参数 |
| 5.3 本章小结 |
| 总结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
（5）原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器和设备 |
| 1.2 样品和主要试剂 |
| 1.2.1 土壤和水系沉积物标准物质 |
| 1.2.2 样品制备试剂 |
| 1.2.3 仪器所用试剂 |
| 1.3 样品测试 |
| 1.3.1 样品消解 |
| 1.3.2 消解液处理 |
| (1) 方法适用性实验: |
| (2) Fe3+去除干扰效果实验: |
| (3) 硫脲-抗坏血酸溶液对AFS测定Se的影响实验: |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 方法的适用性 |
| 2.1.1 仪器参数 |
| 2.1.2 水浴消解的适用性 |
| 2.2 干扰来源及消除 |
| 2.2.1 干扰来源 |
| 2.2.2 干扰消除 |
| (1) Pb的干扰控制: |
| (2) Cu的干扰控制: |
| 2.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液对AFS测定Se的影响 |
| 3 结论 |
（6）原子荧光光谱法测定金矿石中的碲及干扰抑制（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 实验方法 |
| 1.1 实验样品 |
| 1.2 仪器与试剂 |
| 1.3 建立标准工作曲线 |
| 1.4 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 硫脲的影响 |
| 2.2 硫脲对Au、Ag的掩蔽作用 |
| 2.3 硫脲的局限性 |
| 2.4 As、Sb和Bi的干扰 |
| 2.5 未来研究方向 |
| 3 结论 |
（7）氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 仪器参数的选择 |
| 2.2 盐酸溶液浓度的选择 |
| 2.3 硼氢化钾质量浓度的选择 |
| 2.4 捕集剂的选择 |
| 2.5 掩蔽剂的选择 |
| 2.6 干扰试验 |
| 2.7 标准曲线与检出限 |
| 2.8 样品分析 |
（8）微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定苹果中的硒（论文提纲范文）
| 1材料与方法 |
| 1. 1仪器及其工作条件 |
| 1. 2主要试剂 |
| 1. 3试验方法 |
| 2结果与分析 |
| 2. 1样品的消解 |
| 2. 2干扰试验 |
| 2. 3标准曲线和方法检出限 |
| 2. 4方法的精密度和准确度 |
| 2. 5加标回收试验 |
| 3结论 |
（9）电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中的碲（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 仪器及参数 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 分析波长的选择 |
| 2.2 仪器条件的优化 |
| 2.3 干扰元素实验 |
| 2.4 溶解酸的选择 |
| 2.5 加标回收和精密度 |
| 2.6 方法验证试验 |
| 3 结论 |
（10）蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 综述性文献 |
| 1.2 标准化现状 |
| 1.3 单元素分析 |
| 1.3.1 砷含量测定 |
| 1.3.2 锑含量测定 |
| 1.3.3 铋含量测定 |
| 1.3.4 汞含量测定 |
| 1.3.5 硒含量测定 |
| 1.3.6 碲含量测定 |
| 1.3.7 铅含量测定 |
| 1.3.8 锡含量测定 |
| 1.3.9 其他元素的测定 |
| 1.4 多元素分析 |
| 1.4.1 多元素连续分析 |
| 1.4.2 多元素同时分析 |
| 1.5 形态分析 |
| 1.5.1 砷形态分析 |
| 1.5.2 锑形态分析 |
| 1.5.3 汞形态分析 |
| 1.5.4 硒形态分析 |
| 1.6 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术介绍 |
| 1.6.1 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术基本原理 |
| 1.6.2 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术的特点 |
| 1.6.3 氢化物发生方法 |
| 1.6.4 硼氢化钾(钠)—酸还原体系 |
| 1.7 国内外研究现状 |
| 1.8 课题意义及创新 |
| 1.8.1 课题意义 |
| 1.8.2 创新性 |
| 第二章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑的方法研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器及工作条件 |
| 2.1.2 实验原理 |
| 2.1.3 标准溶液和主要试剂 |
| 2.1.4 样品前处理实验方法 |
| 2.1.4.1 HG-AFS测量前处理方法 |
| 2.1.4.2 ICP-MS测量前处理方法 |
| 2.1.5 共存离子的干扰实验方法 |
| 2.1.5.1 氟离子的干扰 |
| 2.1.5.2 钙离子的干扰 |
| 2.1.5.3 铁离子的干扰 |
| 2.1.5.4 锰离子的干扰 |
| 2.1.6 样品测定 |
| 2.1.7 方法评价 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 原子荧光光谱仪仪器条件的确定 |
| 2.2.1.1 荧光强度与负高压的关系 |
| 2.2.1.2 荧光强度与灯电流的关系 |
| 2.2.1.3 荧光强度与载气流量的关系 |
| 2.2.1.4 荧光强度与屏蔽气流量的关系 |
| 2.2.1.5 荧光强度与原子化器高度的关系 |
| 2.2.2 样品处理条件的确定 |
| 2.2.2.1 溶解样品方法的影响 |
| 2.2.2.2 介质酸度的影响 |
| 2.2.2.3 预还原剂的选择及用量的影响 |
| 2.2.2.4 KBH_4浓度的影响 |
| 2.2.3 共存离子的干扰及消除 |
| 2.2.3.1 氟对锑测定的干扰 |
| 2.2.3.2 其他共存元素对锑测定的干扰 |
| 2.2.4 检测方法评价 |
| 2.2.4.1 线性同归方程 |
| 2.2.4.2 方法的检出限、测定下限 |
| 2.2.4.3 方法的精密度 |
| 2.2.4.4 方法的准确度 |
| 2.3 结语 |
| 第三章 高氟体系中锑的原子荧光光谱形态分析研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器及工作条件 |
| 3.1.2 标准溶液和主要试剂 |
| 3.1.3 掩蔽抗干扰剂选择的实验方法 |
| 3.1.4 样品前处理的实验方法 |
| 3.1.5 样品测定 |
| 3.1.6 方法评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 酸度及氟离子对锑荧光强度的影响 |
| 3.2.2 掩蔽抗干扰剂的选择 |
| 3.2.3 络合剂浓度对锑荧光强度的影响 |
| 3.2.4 氟石样品中Sb(Ⅲ)提取实验条件的确定 |
| 3.2.4.1 提取剂盐酸浓度的选择 |
| 3.2.4.2 提取时间的选择 |
| 3.2.4.3 提取温度的选择 |
| 3.2.5 检测方法评价 |
| 3.2.5.1 线性回归方程 |
| 3.2.5.2 方法的检出限、测定下限 |
| 3.2.5.3 方法的准确度 |
| 3.3 结语 |
| 第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷矿石中锑的方法研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器及工作条件 |
| 4.1.2 标准溶液和主要试剂 |
| 4.1.3 样品前处理实验方法 |
| 4.1.3.1 HG-AFS法测量样品的前处理方法 |
| 4.1.3.2 ICP-MS法测量样品的前处理方法 |
| 4.1.4 共存离子的干扰实验方法 |
| 4.1.4.1 PO_4~(3-)的干扰 |
| 4.1.4.2 Ca~(2+)的干扰 |
| 4.1.4.3 Mg~(2+),Fe~(3+),Al~(3+),Ti(Ⅳ),K~+,Na~+等的干扰 |
| 4.1.5 样品测定 |
| 4.1.6 检测方法的评价 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 样品前处理实验条件的确定 |
| 4.2.1.1 溶样酸介质初选 |
| 4.2.1.2 溶样酸及赶酸方式的确定 |
| 4.2.1.3 溶样温度及时间的影响 |
| 4.2.1.4 介质酸度的影响 |
| 4.2.1.5 KBH_4浓度的影响 |
| 4.2.1.6 预还原剂的用量及反应时间的影响 |
| 4.2.2 共存离子的干扰及消除 |
| 4.2.3 检测方法评价 |
| 4.2.3.1 线性回归方程 |
| 4.2.3.2 方法的检出限、测定下限 |
| 4.2.3.3 方法的精密度 |
| 4.2.3.4 方法的准确度 |
| 4.4 结语 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果目录 |
| 致谢 |
四、氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲（论文参考文献）
- [1]电感耦合等离子体串联质谱测定高温合金中痕量锗砷磷硫[D]. 郭红巧. 钢铁研究总院, 2021(01)
- [2]水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、硒的干扰及消除[J]. 赵文志,卢兵,张元,张兵兵,张锦涛. 理化检验(化学分册), 2020(09)
- [3]氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量[J]. 李永蓉,贺小敏,施敏芳,田文娟,张蒙,范俊楠. 食品安全质量检测学报, 2019(14)
- [4]原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究[D]. 徐冰旭. 中国地质科学院, 2019(07)
- [5]原子荧光光谱测定土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除方法[J]. 赵宗生,赵小学,姜晓旭,赵林林,张霖琳. 岩矿测试, 2019(03)
- [6]原子荧光光谱法测定金矿石中的碲及干扰抑制[J]. 张瑞森,郝立波,赵新运,赵玉岩,魏俏巧. 黄金, 2017(09)
- [7]氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量[J]. 李湘,王雪枫,王奎,张尼,李皓,马熠罡. 理化检验(化学分册), 2017(01)
- [8]微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定苹果中的硒[J]. 韩张雄,董亚妮,王曦婕,马娅妮,陶秋丽,邢云. 江苏农业科学, 2015(10)
- [9]电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中的碲[J]. 毕建玲,孙鹏飞,高玉花,陈璐. 山东化工, 2014(07)
- [10]蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用[D]. 金宇. 东华大学, 2014(10)