一、二苯并—24—冠—8硝基甲烷萃取分离金、铂、钯—原子吸收法测定金（论文文献综述）
米莹[1]（2016）在《荧光和共振瑞利散射光谱法测定某些无机金属离子的新方法研究》文中进行了进一步梳理科技进步给生活带来极大方便,同时伴随而来的是环境、食品安全问题,其中环境及食品中金属离子的危害占据了重要的角色,选择行之有效的金属离子检测方法对于生命科学、环境科学、自然科学意义重大。共振瑞利散射法（RRS）是上世纪90年代兴起的一种新的分析测试手段,因其测试简单、迅速方便、绿色环保等优点而受到国内外科研工作者的青睐,共振瑞利散射法是体系在λex=λem的情况下,在荧光分光光度计进行操作。利用共振瑞利散射法测定金属离子也已经是一种比较成熟的分析手段。本论文依据金属离子的配阴离子与无机离子显色剂及表面活性剂之间的相互作用,利用共振瑞利散射法及荧光法测定环境中的铝、铜、锑、镉、锌等金属离子,具体内容如下:（1）绪论部分主要介绍了金属离子测定的重要性、常用的分析方法、共振瑞利散射的发展历程及利用该方法测定金属离子的研究进展;（2）利用共振瑞利散射法和荧光法建立了测定Al（Ⅲ）的新体系,在酸性介质中,以铝试剂（ATA）、铬天青S（CAS）为显色剂,溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）为表面活性剂与金属Al（Ⅲ）离子通过静电引力及疏水作用力形成离子缔合物从而引起体系的RRS强度增加,建立了测定Al（Ⅲ）的RRS法;同时,建立了以Al（Ⅲ）为催化剂,催化KBrO3氧化桑色素（Morin）荧光猝灭的催化动力学荧光法,发现在一定的浓度范围内,在最大波长处(λATA=598.1nm,λCAS=670.7nm,λex/λem=466.6nm/555.3nm（Morin）),体系的散射强度、荧光强度分别与Al（Ⅲ）的浓度呈线性相关,三种体系的线性范围分别为0.020.16μg·mL-1（ATA）,0.020.12μg·mL-1（CAS）,590ng·mL-1（Morin）,检出限分别为1.78ng·mL-1（ATA）,0.94ng·mL-1（CAS）,1.64ng·mL-1（Morin）。优化了三种体系的最佳条件,考察了体系的离子干扰情况,初步探讨了反应的机理,发现体系具有很好的稳定性及选择性,并对实际样品进行了分析检测,结果满意;（3）基于Cu（Ⅱ）、甲基橙（MO）、CTMAB三者之间的相互作用形成离子缔合物以及Cu（Ⅱ）对KIO4氧化藏红T（ST）具有催化作用,建立了两种测定Cu（Ⅱ）的新体系。结果表明:在RRS法测定中,Cu（Ⅱ）、MO、CTMAB三者本身没有或者具有很弱的散射峰,当三者在一起反应时形成体积较大的离子缔合物导致体系的散射强度增大,在λ=592nm处出现的散射峰强度与线性范围为0.020.10μg·mL-1之间的Cu（Ⅱ）浓度成正比,检出限为0.98ng·mL-1;在催化动力学荧光法中,体系在加入Cu（Ⅱ）后,在λ=580nm处的荧光强度明显降低,且在2.5032.50 ng·mL-1范围内Cu（Ⅱ）浓度与体系的lg（F0/F）呈线性关系,对Cu（Ⅱ）的检出限为0.17ng·mL-1。两种体系相比较,共振瑞利散射法有较宽的线性范围,荧光法的检测限更低,分析更为灵敏。实验过程中,优化了反应条件,探讨反应强度与各物质之间的关系,并利用两种体系对不同地段的黄河水、自来水、实验室废水进行分析测试,并做加标回收实验,结果良好;（4）建立了Sb（Ⅲ）-KI-RhB、Sb（Ⅲ）-KIO4-NR两种测定Sb（Ⅲ）的新体系,优化了体系的反应条件,考察了其它离子对体系的干扰情况,探讨了反应产物对于体系的最终影响,并对环境样品进行分析检测,重现性好,结果满意。Sb（Ⅲ）-KI-RhB体系中Sb（Ⅲ）、KI、罗丹明B（RhB）在0.08 mol·L-1的H2SO4介质中,因相互之间的静电引力、分子间作用力、疏水作用力而形成三元离子缔合物,引起体系的RRS水平升高,并在一定的Sb（Ⅲ）浓度范围内与λ=623nm处的散射强度成正比,线性范围为2.00×10-72.56×10-6mol·L-1,检出限为1.89×10-8mol·L-1;在Sb（Ⅲ）-KIO4-NR体系中,Sb（Ⅲ）的加入加速了KIO4氧化中性红（NR）的进行,在λ=638nm处荧光强度随着Sb（Ⅲ）的不断加入而逐渐减弱,且Sb（Ⅲ）的浓度在0.050.26μg·mL-1的范围内与lg（F0/F）之间保持良好的线性关系,检出限为0.016μg·mL-1。实际样品检测中,体系表现出良好的抗干扰性及稳定性,测定效果较好;（5）利用共振瑞利散射法（RRS）分别建立了测定Cd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）的新体系。在酸性介质及表面活性剂聚乙烯醇（PVA）存在的情况下,Cd（Ⅱ）、KI、亚甲基蓝（MB）通过相互之间的静电引力及疏水作用力形成三元离子缔合物[CdI4][MB]2,Zn（Ⅱ）、KSCN、中性红（NR）彼此也相互作用形成离子缔合物[ZnSCN4][NR]2。由于缔合物分子量的增大及疏水作用力的影响,体系的散射强度(λMB=592.6nm,λNR=594.5nm)增大并与两种金属离子在一定的线性范围内成正比。线性范围分别为8.00×10-81.20×10-7mol·L-1（MB）、0.050.50μg·mL-1（NR）,检出限是3.90×10-8mol·L-1（MB）、1.9×10-5μg·ml-1（NR）。考察了共存物质对体系的干扰情况,探讨了反应机理,优化实验条件,并应用于黄河水、合成水样中的Cd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）检测,稳定性好,效果极佳,加标回收率分别为98.9%101.3%、96.4%103.7%。
李新[2]（2012）在《γ-纳米氧化铝对贵金属铑的吸附性能研究》文中研究表明本实验选择采用γ-纳米氧化铝对贵金属铑进行分离富集,考察了γ 纳米氧化铝在不同pH值、吸附时间、吸附剂用量和温度条件下对铑的吸附行为并对其吸附机理进行了探讨,确定了最佳分离富集条件。将丫-纳米氧化铝用于国家标准样品中微量铑的分析检测,结果令人满意。此方法为有效地定量分离富集铑提供了理论依据。研究结果表明:1.确定了铑与5-Br-PADAP显色分光光度法测定水相中微量铑的最佳条件:4.0 mL Hac-NaAc 缓冲溶液,1.0 mL 5-Br-PADAP（0.03%）,沸水浴加热 50 min 显色完全。整个体系9 h内显色稳定,最大吸收波长为597 nm。回归方程为A=26.38068 Cμg/25mL-0.091068,相关系数r=0.999,其摩尔吸光系数达 1.0×105 L·moL-1·cm-1用 ICP-MS测定痕量铑,回归方程为 ICPS=2.5Cμg/mL-13409.07756,相关系数r=0.9999。2.考察了不同吸附材料对铑的吸附效果,最终确定用γ-纳米氧化铝作为吸附剂;在pH 5.0～9.0条件下,加入300 mg γ-纳米氧化铝可将小于50 mg·L-1的Rh（Ⅲ）定量的吸附,吸附率达到95%以上;用0.3 mol.L-1的H2SO4可定量洗脱,铑的回收率可达900%以上,富集倍数为5。3.γ-纳米氧化铝对Rh（Ⅲ）的吸附过程符合准二级反应动力学模型。在273 K、298 K、323 K 下,反应速率常数分别为0.478 g·mg-1·min-1、2.714g.mg-1min-1、10.525 g·mg-1·min-1;反应的活化能（Ea）为3.321 kJ·mol-1。进一步将动力学数据与粒子扩散和膜扩散模型进行拟合发现:粒子内部扩散过程是γ-纳米氧化铝对Rh（Ⅲ）吸附速率的主要控制步骤,但不是唯一的控制步骤,铑离子从液相边界层向粒子表面的扩散作用也不能忽略。4.γ-纳米氧化铝对铑的吸附符合Langmiur、D-R等温式,在273、298和323 K下,其饱和吸附容量分别为2.81、5.52和6.94 mg·g-1;平衡参数RL值在0～1之间说明γ-纳米氧化铝对Rh（Ⅲ）的吸附较易进行。在273、298和323 K下平均吸附能E分别为0.79、1.08、2.07kJ·mol-1,均在0～8kJ·mol-1之间,说明该吸附过程属于物理吸附。随着反应体系温度的升高,饱和吸附容量不断增大,说明γ-纳米氧化铝对铑（Ⅲ）的吸附过程为吸热反应。γ-纳米氧化铝对铑（Ⅲ）的吸附热力学参数分别为:△Hθ>0,△Gθ<0,△Sθ>0,表明γ-纳米氧化铝对铑（Ⅲ）的吸附反应为自发的吸热过程。5.γ-纳米氧化铝分离富集-分光光度法测定铑方法的相对标准偏差为3.76%,检出限为0.042 μg·mL-1,重现性和精密度均较好;选择性系数实验结果表明,铑与常见金属离子 Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）共同存在下吸附选择性较好。采用该方法对国家标准样品GBW07201进行加标回收实验,测定值与参考值基本一致,结果令人满意。
朱继芬[3]（2011）在《离子交换树脂分离富集—分光光度法测定矿石中微量钼、银》文中进行了进一步梳理本文采用离子交换树脂作为吸附剂,研究了717型阴离子交换树脂分离富集微量钼的性能和732型阳离子交换树脂分离富集微量银的性能,考察了树脂用量、酸度、流速、共存离子干扰等因素对树脂吸附和解析钼和银的影响,建立了离子交换树脂预分离富集-分光光度法测定矿样中微量钼和银的方法。主要研究结果如下:1.采用硫氰酸盐比色法测定钼,试剂的最佳用量:5 mL 1:1的HCl溶液,0.4 mL 2% CuSO4,2.0 mL 10%抗坏血酸和50%硫氰酸钾,体系10 min显色完全,3 h内稳定,最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×104 L·mol-1·cm-1,其线性回归方程为A=0.0572Cμg/25mL+0.0124 （r=0.9994）;采用硫代米氏铜比色法测定银,试剂的最佳用量:pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液2 mL,1.0 mL 0.2 g L-1的TMK,1 mL 50g·L-1的DBS,络合物在30分钟时显色完全并在120分钟内一直稳定,最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为8.91×104 L·mol-1·cm-1,其线性回归方程为A=0.033Cμg/25mL+0.0025 （r=0.999）。2.考察了717型阴离子交换树脂动态和静态分离富集钼的条件:静态吸附的最佳条件是树脂用量为1.0 g,吸附时间是15 min时达到吸附平衡,在2060℃静态吸附不受温度的影响;动态吸附时最佳流速为2.5 mL·min-1,吸附酸度在pH为7.5时达到最大吸附,采用10 mL 0.5 mol·L-1 NH4NO3+2 mol·L-1HNO3混合液为洗脱剂,进样体积为300 mL时,富集倍数为30。考察了732型阳离子交换树脂动态和静态分离富集银的条件:静态时吸附的最佳条件是树脂用量为0.5 g,吸附温度为常温,静态吸附时间t为30 min,最佳酸度pH=14;动态吸附时最佳流速为3 mL·min-1,最佳洗脱剂是pH为9的0.5 mol·L-1的硫代硫酸钠,洗脱体积为10 mL时,洗脱率达到97%,最大富集倍数为10。3.阴离子交换树脂分离富集测定Mo（VI）的方法检出限（3σ）为0.056μg·mL-1,相对标准偏差RSD%=2.2% （n=7）,回收率为97.53%102.53%,表明本方法灵敏度较高,重现性和准确度好,完全可以满足实际矿样中微量钼的测定。在考察干扰的实验中发现:在pH为7.5的条件下,除了WO3-对吸附有干扰,Fe3+对测定有干扰饶外,其余离子的允许量均较大,对实际样品中钼的测定不造成显着影响。测定时用柠檬酸来掩蔽待测液中的WO3-,Fe3+在测定的时候也与硫氰酸根络合形成红色络合物,但是溶液中有抗坏血酸的还原作用生成了Fe2+,对测定不产生影响。此外,Fe2+还起到一定的催化作用。在最佳实验条件下对银进行吸附、洗脱和测定,测得方法的检出限（3σ）为5μg·L-1,相对标准偏差RSD%=1.1%（n=7）,回收率在98.38%101.20%之间,可见方法的灵敏度高,重现性好。在考察干扰的实验中发现:在显色体系中加入EDTA和柠檬酸铵可掩蔽Al、Cu、Co、Ni等元素干扰。Pb2+干扰较大,少量的铅可以用酒石酸或柠檬酸来掩蔽,本实验所测矿样铅含量均较低,能很好的消除干扰;其余离子的允许量均较大。用该分离富集方法分析实际矿样时,测定值与ICP-AES和AAS方法测定值相近,结果令人满意。
马冲先,李莎莎,王岩[4]（2011）在《金属材料分析》文中研究说明评述了2007年10月至2009年12月期间国内在金属材料分析领域的现状及进展概况。内容包括重量分析法、滴定分析法、分光光度法和荧光光度法、催化动力学光度法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法、光电直读光谱法、X射线荧光光谱法、原位统计分析及电化学方法等其他分析方法、气体元素的分析、标准和标准样品等,涉及文献390篇。
臧慕文,刘春晓[5]（2009）在《金属材料分析（Ⅰ）》文中研究表明评述了20062007年两年间,金属材料分析领域的国内现状与进展概况。内容包括:称量分析法;滴定分析法;分子光谱分析（分光光度法、催化动力学分光光度法）;原子光谱分析（原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、质谱分析法、X-射线荧光光谱法）;电化学分析;金属中气体分析;原位分析;标准分析方法制定与标准物质（标准样品）研制;不确定度评定等在金属材料分析中的应用进展。参考文献420篇。
路璐[6]（2008）在《铂、钯的分离与富集和快速分析测试研究》文中研究表明铂、钯一般以痕量或超痕量存在于地质体系中,且往往伴生在一起,具有相似的电子层结构和化学性质,这给分离和测定带来很大不便,其测试技术的速度和准确性已极大地制约了矿物加工以及相关领域对它们的进一步研究。因此,加强地质及环境样品中铂、钯的准确测定一直是分析科学领域的一个难点和热点。毛细管电泳作为一种快速,高效的分离分析技术,目前已成为环境化学研究中最强有力的分析手段之一。基于此,课题选用毛细管区带电泳,紫外吸收检测对铂、钯氯配合物和硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离测定条件进行了试验研究,以期建立一种直接测定样品中铂、钯的分析方法。（1）对铂、钯氯配合物的性质进行研究,确定了配合物的制备过程：在样品中加入过量浓盐酸及适量氧化剂（双氧水）,加热近干制得络合物。（2）通过试验对五种不同的缓冲体系的出峰情况进行对比筛选,最终选择氯化钠作为电解质和缓冲液。（3）研究了以氯化钠为电解质和缓冲液时,铂、钯氯配合物的毛细管电泳行为。考察了分离参数：检测波长、样品浓度、电解质浓度及酸度、添加剂、工作电压、进样方式及时间对毛细管电泳分离分析的影响。在最佳电泳条件下,铂、钯的氯配合物在10min内得到了较好的分离与检测,并在相同条件下进行了定量分析试验研究。（4）从摩尔比、加热时间和溶液pH值三方面对铂、钯硫氰酸配合物的形成进行研究,制定出了铂、钯硫氰酸根配合物的制备过程。（5）对不同的背景电解质和缓冲溶液进行对比优选,选择硫氰酸钾作为本研究的缓冲体系,并对其它分离参数进行优化试验,最终确定了铂、钯硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离条件。在定性试验选择的最优条件下进行了定量分析,结果较好,且铂、钯的存在并不影响各自的测定。在此基础上,对实际样品进行分析,其结果与推荐值基本吻合。课题初步建立了毛细管区带电泳直接测定样品中铂、钯的分析方法,以期能为铂族金属选冶及相关领域研究提供可靠而科学的分析数据支持,提高其科研效率和研究成果的有效性。
胡秋芬[7]（2008）在《固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究》文中研究表明固相萃取技术是近几年来分析化学中新发展起来的一种样品前处理技术,其富集倍数高、可有效分离干扰、有机溶剂消耗小、环境污染小的特点非常适合用于复杂样品中低含量贵金属元素的测定和贵金属材料中低含量杂质元素的测定;我们还发现金氰络阴离子与与季铵阳离子可生成的疏水性的离子缔合物,可以被反相固相萃取柱高倍数富集,两种技术结合后的许多优点是传统的液-液萃取技术无法比拟的,在黄金提取中展现出良好的应用前景;因此本文首次研究了用固相萃取从碱性氰化液中萃取金和用固相萃取测定金及黄金制品中杂质元素,主要研究内容如下:（一）固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究（1）研究了溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）固相萃取从碱性氰化液中萃金,对CTMAB和金络阴离子生成离子缔合物的条件（溶液pH、CTMAB用量、辅助试剂的影响等）进行了研究;此外还研究反相固相萃取柱对C16H33N（CH3）3+·Au（CN）2-离子缔合物的固相萃取条件（包括固相萃取材料的选择,待萃取液中适合萃取的金浓度范围,过柱流速的选择、洗脱溶剂的选择和用量、固相萃取柱对离子对缔合物的萃取容量、富集倍数、回收率等）,结果表明:萃取液中CTMAB:Au的摩尔比为1.5:1较合理;在pH9.5-12范围内,pH值改变对金的萃取率无明显影响,可操作pH范围非常宽;待萃取液以20 mL/min的流速过柱,萃取容量可达23.6mg/g,当富集的金量为10 mg时,以5.0mL/min的流速用5 mL的乙醇可完全洗下,萃取回收率≥95%,金的浓度在1.0×10-5-2.0×10-4mol/L范围内,富集倍数可达100-1000倍;对于不同烷基键合材料,随着键合烷基碳链的增加,Au萃取回收率和柱萃取容量增加,C18性能优于C8、C4和C2。在研究CTMAB固相萃取萃金的基础上,还对四种类型（烷基三甲基铵盐型、二烷基二甲基铵盐型、烷基二甲基苄基铵型、吡啶鎓盐型）的表面活性剂和不同烷基碳链长度（十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基）的表面活性剂对金的萃取效果进行了比较,从萃取容量、富集倍数、可操作性等因素考虑,CTMAB和CPB综合性能优于D1622和HDBAB,碳链长度在C12-C18范围内时,碳链长度对金的萃取效果没有显着影响,综合考虑价格因素,烷基三甲基铵型的表面活性剂最理想,氯化物成本低于溴化物。（2）对萃取机理进行了初步的研究,制备了Au（CN）2-和C16H33N（CH3）3+的离子缔合物,并通过红外、核磁共振和质谱等鉴定了其结构;并用液相色谱法测定了缔合物和CTMAB疏水性差异;在借鉴前人研究工作的基础上,通过萃取前、后的反相键合硅胶固相萃取材料的扫描电镜分析和离子缔合物在萃取材料上的保留行为研究,初步确定了其萃取机理,即:CTMAB和Au生成了疏水性C16H33N（CH3）3+·Au（CN）2-离子缔合物,当样品溶液通过固相萃取柱时,由于溶剂分子（水）对待富集物（缔合物）的排斥作用和非极性固定相(C18)对溶质分子（非极性分子）的吸附作用,缔合物被可逆的吸附在固定相上,改用洗脱剂洗脱时,由于溶剂对富集物（溶质分子）的排斥作用减少和富集物在非极性固定相上的亲和力减弱,富集物被洗脱下来。（二）放大实验、选择性及工艺流程初步确定（1）完成了初步的萃取放大实验,结果表明:随柱的扩大（填料用量增加）,柱能萃取金的量增加,但萃取容量随填料用量的增加而减小,放大后过柱流速随柱横截面积的增加而线性递增;随柱长的增加而线性递减;随柱的扩大,富集金量增加,所需洗脱液的体积也增加,基本呈线性关系;对于不同规格的柱,柱（直径/长度）在1/1到1/2之间萃取容量最大。试验了共存离子对金萃取的影响,结果表明银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅰ）、锌（Ⅱ）和钴（Ⅱ）的氰化物对金的萃取都有干扰,影响程度为:银（Ⅰ）＞铜（Ⅰ）≈镍（Ⅰ）≈锌（Ⅱ）＞钴（Ⅱ）＞铁（Ⅱ）。而且干扰具有加和效应,各元素同时存在比单一元素单独存在时更严重。在对实际矿山料液的萃取实验中,由于受到干扰元素的影响,金的萃取容量显着下降,金泥中金的品位仅为13.68%,方法的选择性和活性炭吸附相比没有显着改善。（2）完成了CTMAB对金的沉淀实验,在水介质中,缔合物溶解度小,仅为7.12μg/mL,在金浓度高时易生成沉淀;本论文研究了影响沉淀的相关因素,结果表明:介质pH和季铵盐的用量对离子缔合物溶解度影响不明显,而温度和介质中极性有机溶剂的比例对缔合物溶解度的影响很大,溶解度随温度的升高和随介质中有机溶剂比例的增加而显着增大。对于不同类型的季铵盐（烷基三甲基铵盐型、二烷基二甲基铵盐型、烷基二甲基苄基铵型、吡啶鎓盐型）,季铵盐的疏水基团越大,缔合物沉淀溶解度越小,顺序为D1622＜HDBAB＜CPB＜CTMAB;不同碳链长度（12,14,16,18）)的季铵盐生成缔合物沉淀的溶解度顺序为:OTMAB＜CTMAB＜TTMAB＜DTMAB,随碳链增长,溶解度减小。对从萃取洗脱液中回收金进行了初步实验,结果表明锌粉置换法、直接电沉积法,回收乙醇后的火法和湿法处理均可用于本实验的金回收,金回收容易实现。通过实验可初步确定本方法适合采用的工艺流程:碱性氰化液过滤,按Au:季铵盐比例为1:1.5加入季铵盐,然后供固相萃取用（如果Au浓度大于7.0μg/mL,先过滤（或离心）分离沉淀再萃取,分离出的沉淀可和洗脱后的金泥合并）。过完柱（柱吸附达到饱和）后用乙醇洗脱,洗脱液蒸馏回收乙醇（乙醇可返回使用）,回收乙醇后所得残渣（金泥）供精炼用。氰化液可继续返回使用。（三）固相萃取在金分析中的应用（1）研究了用5-（2-羟基-4-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）固相萃取光度法测定金,在0.05-0.5 mol/L的磷酸介质中,乳化剂-OP存在下,HNATR与金反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被聚合物键合固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗脱,富集倍数达100倍,洗脱液用光度法测定,在洗脱液中,λmax=520 nm,体系摩尔吸光系数ε=1.37×105L·mol-1·cm-1,金含量在0.01-3μg/mL内符合比尔定律,检测限达0.02μg/L。方法用于水样和矿石中金的测定,相对标准偏差为2.8%～3.5%,标准回收率为88%～96%,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（2）研究了用载有TBP（磷酸三丁脂）的MCI-GEL反相树脂固相萃取富集,原子吸收分光光度法测定金,含金样品以1.0～6.0 mol/L的盐酸介质通超载有TBP的MCI-GEL反相树脂,金可被定量吸附在树脂上,柱上富集的金可用0.06 mol/L的亚硫酸钠溶液定量洗脱,富集倍数可超过100倍,洗脱液中的金用火焰原子吸收分光光度法测定,金含量在0.1～3.5μg/mL内符合比尔定律,检测限达5.0 ng/L;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.4%-2.8%之间,标准回收率在88%-104%之间,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（3）研究了5-（2-羧基萘）-亚甲基若丹宁（CNR）柱前衍生,高效液相色谱法测定铂、钯、铑、金。在pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,铂、钯、铑、金可和CNR反应生成稳定的络合物,该络合物可用Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取富集,小柱上富集的络合用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗脱,富集倍数为100倍;经富集后的络合物用ZORBAX Stable Bound（4.6×50 mm,1.8μm）快速分离柱为固定相,54%的甲醇（内含0.1%的醋酸和0.1%的Triton X-100）为流动相,紫外二极管数组检测器检测测定,方法检测限为:金1.0μg/L、铂0.8μg/L、钯1.2μg/L、铑1.4μg/L。方法用于水样和矿石样品中金的分析,相对标准偏差为2.4%～3.6%,标准回收率为91%～95%,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（四）在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的杂质元素研究了在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的杂质元素,氰化亚金钾样品用王水微波消解,在pH 7.0-9.5的缓冲介质中和乳化剂-OP存在下,样品中的银、铜、铁、铅、镍和锌等杂质元素可和2-（2-喹啉偶氮）-间苯二酚（QAR）生成稳定的络合物,络合物可用ZORBAX Stable Bound C18（4.6×10mm,1.8μm）色谱柱在线固相萃取富集,然后以ZORBAX Stable Bound C18（4.6×50 mm,1.8μm）色谱柱为固定相,65%的甲醇（内含0.01 mol/L pH=8.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐和0.1%乳化剂-OP）为流动相分离,二极管矩阵检测器检测测定;在选定色谱条件下,6种元素的络合物在2.5min内可达到完全分离;银、铜、铁、铅、镍和锌的检测限分别为:1.8、1.8、1.5、2.0、2.2、1.8 ng/L。方法用于电镀用氰化亚金钾样品分析,相对标准偏差在2.2-3.6%之间,标准回收率在91-104%之间,用电感耦合等离子体质谱ICP-MS作对照,结果与对照方法相符合。（五）微萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中的杂质元素设计了微型萃取装置,并研究了用微型萃取分离,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯金中的银、铜、铁、铅、锑和铋6种杂质元素。纯金样品用微波消化,在盐酸介质用甲基异丁基酮（MIBK）萃取分离金基体;然后用ICP-MS测定,以Sc,Y,In作为内标物质,补偿了基体效应;通过选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了最佳测定条件。在选定测定条件下,6种杂质元素的检出限在0.006-0.01μg/L之间;线性关系良好,相关系数r≥0.9992;方法用于实际样品分析,回收率在91%-98%之间:RSD＜3.0%。而且本方法的微型液-液萃取实现了贵金属样品分析的微处理,仅取0.1左右的样品就可满足于痕量杂质元素的分析,和其它方法相比大大减少了样品取样量,节约了分析成本。
罗红元[8]（2007）在《卟啉枝接离子载体：新型阳离子荧光探针的设计与合成》文中研究表明金属离子是化学、生命科学、环境科学和医学等科学领域研究的重要对象,对溶液中金属离子的识别和检测是分析化学的重要任务之一。荧光分子探针能够将分子识别的信息转换成能被感知的荧光信号,具有灵敏度高、选择性好、能够实现开关操作、对亚微粒具有可视的亚纳米空间分辨能力和亚毫秒时间分辨能力、原位检测（荧光成像技术）以及利用光纤进行远距离监测等众多优点。而在灵敏度上荧光增强型离子探针又比荧光猝灭型具有优势。一般的荧光探针（包括荧光猝灭型和荧光增强型）的荧光强度很容易受实验因素的影响,如入射光强度的变化、荧光染料所处的微环境变化以及荧光染料浓度的变化等等。采用荧光比例的方法能够很好的校准这些误差,提供更加精确的实验测量数据。卟啉（H2TPP）化合物具有非常好的光学性质,是一种理想的荧光物质,具有高的荧光量子产率、大的Stokes位移、相对长的激发（> 400 nm）和发射（> 600 nm）波长,而相对长的激发和发射波长能够减少背景荧光的干扰,是一种值得进行深入研究的离子荧光染料。由于卟啉直接作为识别基团对离子响应速度非常慢,本论文重点探讨在传统的受体分子上按照荧光分子探针设计原理连接卟啉分子构造荧光探针用于识别金属离子的研究。在这个思想的指导下,我们首先试验了卟啉修饰汞离子识别基团（1,4,8,11-四氮杂环十四烷,cyclam）,设计出汞离子探针。卟啉基团通过含四个碳原子的直链烷烃与1,4,8,11-四氮杂环十四烷连接在一起。依据四苯基卟啉的合成方法,通过控制苯甲醛与对羟基苯甲醛的配比合成单羟基卟啉。单羟基卟啉经过单取代1,4-二溴丁烷,最后与1,4,8,11-四氮杂环十四烷得到目标产物H2TPP-Cyclam。H2TPP-Cyclam对汞离子有很好的响应。紫外光谱表明汞离子在1,4,8,11-四氮杂环十四烷的作用下很快与卟啉环络合。汞离子浓度在1.0×10-7-1.0×10-4 M范围内,具有很好的响应,最低检测限为2.1×10-8 M,常见的离子对汞离子的测量干扰很小。联吡啶（BPy）是一种很好的铜离子识别基团。依据荧光分子探针设计方法,将卟啉修饰联吡啶基团设计对铜离子响应的荧光探针。通过SeO2与Ag2O氧化4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶合成4-甲基-2,2′-联吡啶-4′-羧酸,该化合物转化为酰氯与5-（4′-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉反应得到目标产物H2TPPBPy,将H2TPPBPy固定在PVC基质制备铜离子光纤传感器。紫外光谱表明铜离子只与联吡啶基团络合,联吡啶络合铜离子使卟啉发生光致电子转移（PET）过程猝灭卟啉的荧光。在pH 6-8,铜离子浓度在2.0×10-8-1.0×10-5 M范围内,传感器具有很好的响应,最低检测限为5×10-9,常见的离子对铜离子的测量不产生干扰。探针的选择性包括识别基团结合的选择性和报告基团光学性质的选择性,利用H2TPPBPy与Zn（OAc）2反应合成ZnTPPBPy。ZnTPPBPy对铜离子有很好的响应。紫外光谱表明联吡啶与铜离子络合使锌卟啉发生PET过程而猝灭锌卟啉的荧光。在pH 5-7,铜离子浓度在3.2×10-7 - 1.0×10-5 M范围内,具有很好的响应,最低检测限为5×10-8 M,常见的离子对铜离子的测量不产生干扰。卟啉作为电子给体在光化学中得到了广泛的研究,而吡啶（Py）是一个很好的电子受体。按照荧光分子探针设计方法,将卟啉与三联吡啶（TPy）连接在一起,构成一个分子内电子给-受体系。用一步简化的氧化法合成2,2′:6′,2′′-三联吡啶-4′-羧酸,该化合物与5-（4′-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉反应得到三联吡啶卟啉（H2TPPTPy）。三联吡啶由于空间位置排布,具有一定的半敞开结构,提高了其对离子络合的选择性。通过光致电子转移过程,三联吡啶基团猝灭卟啉基团的荧光。三联吡啶基团与镉离子络合后,阻止了光致电子转移过程,使卟啉基团荧光恢复,依据这个现象,研制出荧光增强型镉离子探针。在pH 7-11,镉离子浓度在3.2×10-6 - 3.2×10-4 M,具有很好的荧光响应。铜离子和锌离子对镉离子测定干扰比较严重。8-羟基喹啉是一种比吡啶更好的离子络合剂。8-羟基喹啉的苯甲酸酯对Hg2+具有选择性,而且与汞离子络合作用抑止了8-羟基喹啉非辐射跃迁,使8-羟基喹啉的荧光增强非常明显。而四苯基卟啉具有四个苯基,如果我们利用羧基卟啉与8-羟基喹啉生成酯类化合物,就可以设计出一种新的汞离子探针。通过控制苯甲醛与对醛基苯甲酸甲酯的配比合成含一个苯甲酸甲酯的卟啉,然后在碱性条件下水解成羧基卟啉。羧基卟啉在缩合剂1-（3-二甲胺基丙基）-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐作用下与8-羟基喹啉反应得到探针分子1。8-羟基喹啉基团与汞离子络合作用诱导卟啉荧光在603 nm处增强,在646 nm处猝灭。在pH 6,汞离子浓度为3.0×10-7-2.0×10-5 M,能产生稳定的响应和适中的选择性。含有分子内氢键的喹唑啉（PQ）衍生物在光条件下将发生激态分子内氢键的转移（ESIPT）,产生一个波长更长的荧光,是一种优异的荧光基团。氢键受体一般是氮原子,按照荧光分子探针设计方法,对氨基喹唑啉修饰离子识别基团（2-吡啶甲氨基,DPA）,研制出钴离子探针（BpyPQ）。邻氨基苯甲酰胺与硝基苯甲醛在酸性条件下成环,通过2,3-二氯-4,5-二氰基-1,4-苯醌氧化成喹唑啉,然后将硝基还原成胺基,再与氯甲基吡啶发生取代反应得到探针分子BpyPQ。当DPA三个氮原子与钴离子发生作用,作为激态分子内氢键转移的氢键受体——氮原子的孤对电子与钴离子形成配位键,阻止了ESIPT过程,导致了由ESIPT过程产生的荧光。在pH 7-9.5,钴浓度为3.2×10-8-1.4×10-6 M,能产生稳定的响应和好的选择性。具有nπ*激发单线态的分子在溶液中是非发射的,将分子最低能量激发单线态由nπ*激发态转变成ππ*激发态,荧光将会从无到有。8-羟基喹啉（8-HQ）形成的酯类衍生物中由于羰基氧原子的孤对电子使8-HQ最低能量激发态为nπ*,导致其酯类化合物荧光非常弱。羰基与金属离子和H+作用导致其最低能量激发单线态由nπ*转变成ππ*,发出强烈的荧光。将间苯二甲酸转化为酰氯与8-HQ反应,得到探针分子DQIP。羰基与H+作用导致其最低能量激发单线态由nπ*转变成ππ*,发出强烈的荧光。实现了H+离子的高选择性检测,H+使DQIP的荧光增强18倍。在pH 1-6.5范围内,具有稳定的信号响应。
贺容利[9]（2005）在《溶剂萃取—火焰原子吸收分光光度法测定河水中的Cr（Ⅵ）与Cr（Ⅲ）》文中提出原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法,它具有检出限低、选择性好、精密度高、抗干扰能力强等特点而广泛应用于环境样品中痕量金属元素的测定。 在实际将火焰原子吸收分析方法直接用于某项具体的分析工作时,有时灵敏度仍不能满足要求,而选择其它更灵敏的方法仪器价格也更贵。这时,可以采用预分离富集方法,使待测元素含量达到方法可测量范围,同时也可减少或消除干扰。溶剂萃取是一种常用的分离和富集方法,该法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便、快速、易于实现自动控制等特点。 萃取原子吸收法是指以萃取作为试液预处理的手段,再与原子吸收的测定配合的方法。它广泛应用于冶金、地质、卫生等生产和科研部门,有些已纳入部颁和国家标准分析法。 元素的不同形态的化学,生物效应和毒性的差别很大,决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿,只测定元素总量常常还不足以说明元素的环境生态效应,分析元素形态比测定元素总量更有意义。在铬化合物中,Cr（Ⅵ）毒性最强,Cr（Ⅲ）次之,Cr（Ⅵ）的毒性比Cr（Ⅲ）高100倍,因此建立测定环境中Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）各组分含量的测定方法具有实际意义。本文用萃取火焰原子吸收光谱法成功测定了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）,方法的检出限为0.0007mg/L。
罗燕[10]（2005）在《纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究》文中研究指明痕量元素及其形态分析是环境分析化学的重要内容之一。在分析中通常需要将高效分离技术和高灵敏度的检测手段相结合。本文研究了粉体及胶体纳米二氧化钛作为富集剂在痕量元素钒、铂、铅分析中的应用。 1.采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）为检测手段,研究了粉体纳米二氧化钛对五价钒的吸附行为。建立了预富集分离与检测手段联用的测定环境水样中的痕量V（V）的新方法。纳米二氧化钛对五价钒的吸附平衡时间<10 min,酸度范围为pH4-10,饱和吸附量63.43mg·g-1。用2mL1.5mol·L-1 NaOH作为洗脱液,洗脱率可达到95%以上。在选用的条件下,纳米二氧化钛对V（V）的吸附率可达99%以上,该方法对V（V）的检出限（30）为0.61μg·L-1,相对标准偏差为8.1%（n=6）。用本法对环境水样进行测定,V（V）的回收率为91.2%-102%。 2.利用粉体纳米二氧化钛预富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量铂（Ⅳ）。在pH=4的条件下,纳米二氧化钛对铂（Ⅳ）的吸附率可达96.63%,吸附后的铂（Ⅳ）用4mL0.17mol·L-1HCl-3%硫脲即可定量洗脱。方法的检出限（36）为0.021μg·L-1,相对标准偏差为7.0%（n=6）,富集倍数为60倍,用本法对环境水样进行测定,Pt（Ⅳ）的回收率为94.22%-98.27%。 3.首次提出了用胶体纳米二氧化钛预富集,GFAAS测定环境水样中Pb（Ⅱ）的方法。在pH4-6范围内,液体纳米二氧化钛可迅速吸附Pb（Ⅱ）,放置2min吸附率即可达到96%以上,吸附Pb（Ⅱ）的二氧化钛经过离心后被分离出来,加入0.3mL4mol·L-1硝酸将其制成悬浮液。再用石墨炉原子吸收光谱法测定悬浮液中的Pb（Ⅱ）。方法检出限（36）为0.09μg·L-1,相对标准偏差（RSD）小于6.2%（n=6）。用本法对环境水样进行测定,Pb（Ⅱ）的回收率为98.65%-99.4%。
二、二苯并—24—冠—8硝基甲烷萃取分离金、铂、钯—原子吸收法测定金（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二苯并—24—冠—8硝基甲烷萃取分离金、铂、钯—原子吸收法测定金（论文提纲范文）
（1）荧光和共振瑞利散射光谱法测定某些无机金属离子的新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 金属离子测定的重要性及常用的分析方法 |
| 1.1.1 金属离子测定的重要性 |
| 1.1.2 金属离子测定常用的分析方法 |
| 1.2 共振瑞利散射发展概述 |
| 1.2.1 瑞利散射及共振瑞利散射 |
| 1.2.2 共振非线性散射 |
| 1.3 共振瑞利散射法测定金属离子的研究进展 |
| 1.4 本课题研究的内容及意义 |
| 第二章 共振瑞利散射及荧光法测定痕量铝(Ⅲ) |
| 2.1 Al(Ⅲ)-铝试剂-CTMAB体系共振瑞利散射法测定痕量铝 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.3 反应机理探讨 |
| 2.1.4 方法的选择性 |
| 2.2 Al(Ⅲ)-CAS-C_2H_5OH-CTMAB体系共振瑞利散射法测定痕量铝 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 反应机理探讨 |
| 2.2.4 方法的选择性 |
| 2.3 溴酸钾氧化桑色素动力学荧光法测定痕量铝 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.2 结果与讨论 |
| 2.3.3 反应机理探讨 |
| 2.3.4 方法的选择性 |
| 2.4 数据结果分析 |
| 2.5 样品分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 共振瑞利散射法及荧光法测定痕量Cu(Ⅱ) |
| 3.1 Cu(Ⅱ)-甲基橙-CTMAB体系共振瑞利散射法测定痕量铜 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.3 反应的机理探讨 |
| 3.1.4 方法的选择性 |
| 3.2 高碘酸钾氧化藏红T催化动力学荧光法测定痕量铜 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 反应机理探讨 |
| 3.2.4 方法的选择性 |
| 3.3 数据结果分析 |
| 3.4 样品分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 共振瑞利散射法及荧光法测定痕量Sb(Ⅲ) |
| 4.1 Sb(Ⅲ)-KI-RhB体系共振瑞利散射法测定痕量锑 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.3 反应的机理探讨 |
| 4.1.4 方法的选择性 |
| 4.2 高碘酸钾氧化中性红催化动力学荧光法测定痕量锑 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.3 反应机理探讨 |
| 4.2.4 方法的选择性 |
| 4.3 数据结果分析 |
| 4.4 样品分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 共振瑞利散射法测定痕量的Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ) |
| 5.1 Cd(Ⅱ)-KI-MB体系共振瑞利散射法测定痕量镉 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.1.3 反应机理探讨 |
| 5.1.4 方法的选择性及其分析应用 |
| 5.2 Zn(Ⅱ)-SCN-NR体系共振瑞利散射法测定痕量锌 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 5.2.3 反应机理探讨 |
| 5.2.4 方法的选择性及其分析应用 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（2）γ-纳米氧化铝对贵金属铑的吸附性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究意义 |
| 1.1.1 铑的资源及主要性质 |
| 1.1.2 铑的用途 |
| 1.1.3 贵金属分析测定的研究价值 |
| 1.2 国内外相关研究的现状与趋势 |
| 1.2.1 贵金属的分离富集研究现状 |
| 1.2.2 贵金属铑的测定方法 |
| 1.2.3 纳米材料在分离富集中的应用 |
| 1.3 选题的创新之处 |
| 第2章 微量铑的测定 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 吸收光谱 |
| 2.3.2 显色反应的稳定性 |
| 2.3.3 酸度的影响 |
| 2.3.4 显色剂用量 |
| 2.3.5 缓冲溶液用量的影响 |
| 2.3.6 水浴温度的影响 |
| 2.3.7 沸水浴时间对络合物形成的影响 |
| 2.3.8 乙醇的用量 |
| 2.3.9 工作曲线的绘制 |
| 2.3.10 ICP-MS法测定铑的工作曲线 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 γ-纳米氧化铝对铑的分离富集方法研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 吸附剂的选择 |
| 3.3.2 吸附剂的表征 |
| 3.3.3 溶液PH值对离子吸附影响 |
| 3.3.4 吸附剂用量的考察 |
| 3.3.5 考察振荡时间对吸附行为的影响 |
| 3.3.6 温度对吸附行为的考察 |
| 3.3.7 解吸 |
| 3.3.8 富集倍数 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 γ-纳米氧化铝吸附铑的性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 吸附动力学曲线 |
| 4.3.2 吸附动力学模型 |
| 4.3.3 吸附反应活化能 |
| 4.3.4 扩散模型 |
| 4.3.5 吸附热力学模型 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 γ-纳米氧化铝定量分离富集铑的分析应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 实验仪器与试剂 |
| 5.2.2 溶液的配制 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 回收率的试验 |
| 5.3.2 吸附选择性系数 |
| 5.3.3 吸附剂再生的考察 |
| 5.3.4 检出限的测定 |
| 5.3.5 精密度的测定 |
| 5.3.6 标准矿样GBW07201的分析 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 进一步工作的方向 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
（3）离子交换树脂分离富集—分光光度法测定矿石中微量钼、银（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究意义 |
| 1.1.1 矿石中钼、银研究的意义 |
| 1.1.2 钼银主要性质及资源 |
| 1.1.3 钼、银的应用 |
| 1.2 国内外相关研究的现状与趋势 |
| 1.2.1 钼的分离富集的研究现状 |
| 1.2.2 银的分离富集的研究现状 |
| 1.2.3 离子交换树脂在分离富集中的应用 |
| 1.3 选题创新之处 |
| 第2章 分光光度法测定钼和银的方法研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.2.3.1 钼的实验方法 |
| 2.2.3.2 银的实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 钼的测定 |
| 2.3.1.1 最大吸收波长的确定 |
| 2.3.1.2 酸度对显色反应的影响 |
| 2.3.1.3 显色反应的稳定性 |
| 2.3.1.4 显色剂和还原剂加入顺序对吸光度的影响 |
| 2.3.1.5 显色剂和还原剂用量对吸光度的影响 |
| 2.3.1.6 催化剂用量影响 |
| 2.3.1.7 工作曲线的绘制 |
| 2.3.2 银的测定 |
| 2.3.2.1 最大吸收波长的确定 |
| 2.3.2.2 酸度对显色反应的影响 |
| 2.3.2.3 显色反应的稳定性 |
| 2.3.2.4 显色剂TMK 用量对吸光度的影响 |
| 2.3.2.5 表面活性剂的选择和用量对吸光度的影响 |
| 2.3.2.6 缓冲溶液用量对吸光度的影响 |
| 2.3.2.7 银标准工作曲线的绘制 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 阴离子交换树脂分离富集矿石中微量钼的研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 树脂粒度的选择实验 |
| 3.3.2 树脂用量对吸附的影响 |
| 3.3.3 吸附时间的考察 |
| 3.3.4 温度对吸附的影响 |
| 3.3.5 溶液pH 值对吸附的影响 |
| 3.3.6 流速对吸附率的影响 |
| 3.3.7 树脂的吸附容量 |
| 3.3.8 解析剂的选择和用量对吸附率的影响 |
| 3.3.8.1 解析剂的选择 |
| 3.3.8.2 解析液用量影响 |
| 3.3.9 吸附机理初步探讨 |
| 3.3.10 富集倍数 |
| 3.3.11 共存离子的影响 |
| 3.3.12 回收率的试验 |
| 3.3.12.1 铜精矿的加标回收试验 |
| 3.3.12.2 尾矿的加标回收试验 |
| 3.3.13 检出限的测定 |
| 3.3.14 精密度的测定 |
| 3.3.15 阴离子交换树脂的再生 |
| 3.3.16 分析应用 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 阳离子交换树脂分离富集矿石中微量银的研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 双氧水用量 |
| 4.3.2 硫脲用量 |
| 4.3.3 树脂用量的影响 |
| 4.3.4 吸附交换时间对吸附率的影响 |
| 4.3.5 pH 值对吸附率的影响 |
| 4.3.6 动态吸附流速对吸附率的影响 |
| 4.3.7 树脂的吸附容量 |
| 4.3.8 洗脱剂的选择和用量对吸附率的影响 |
| 4.3.8.1 洗脱剂的选择 |
| 4.3.8.2 静态洗脱和动态洗脱 |
| 4.3.9 吸附机理初步探讨 |
| 4.3.10 富集倍数 |
| 4.3.11 共存离子的影响 |
| 4.3.12 回收率试验 |
| 4.3.12.1 铜精矿的加标回收试验 |
| 4.3.12.2 金精矿的加标回收试验 |
| 4.3.12.3 尾矿的加标回收试验 |
| 4.3.13 检出限的测定 |
| 4.3.14 精密度的测定 |
| 4.3.15 阳离子交换树脂的再生 |
| 4.3.16 分析应用 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 结论和展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及参加科研情况 |
（4）金属材料分析（论文提纲范文）
| 1 重量法和滴定分析法 |
| 2 分光光度法和荧光光度法 |
| 3 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
| 4 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 |
| 5 光电直读光谱法 |
| 6 X射线荧光光谱法 |
| 7 其他分析方法 |
| 8 金属中气体分析 |
| 9 标准和标准物质 (标准样品) |
（5）金属材料分析（Ⅰ）（论文提纲范文）
| 1 称量分析法和滴定分析法 |
| 2 分光光度法 |
| 3 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
| 4 原子发射光谱法 |
| 5 电感耦合等离子体质谱法 |
（6）铂、钯的分离与富集和快速分析测试研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 概述 |
| 1.1 铂和钯的性质和用途 |
| 1.1.1 铂和钯的性质 |
| 1.1.2 铂和钯的用途 |
| 1.2 铂和钯的分离与富集研究进展 |
| 1.2.1 共沉淀法 |
| 1.2.2 离子交换法 |
| 1.2.3 萃取法 |
| 1.2.4 吸附法 |
| 1.2.5 色谱法 |
| 1.3 铂和钯的分析方法研究进展 |
| 1.3.1 分光光度法 |
| 1.3.2 原子吸收光谱法 |
| 1.3.3 原子发射光谱法 |
| 1.3.4 质谱法 |
| 1.3.5 中子活化法 |
| 1.3.6 高效液相色谱法 |
| 1.3.7 高效毛细管电泳法 |
| 1.4 论文研究的背景、意义及主要内容 |
| 第二章 仪器、试剂及其制备 |
| 2.1 试剂及其规格 |
| 2.2 主要设备及仪器 |
| 2.3 主要试剂的制备 |
| 第三章 高效毛细管电泳 |
| 3.1 高效毛细管电泳理论 |
| 3.1.1 电泳法的基本原理 |
| 3.1.2 毛细管电泳的分析参数 |
| 3.2 毛细管电泳的分离模式 |
| 3.2.1 毛细管区带电泳 |
| 3.2.2 毛细管凝胶电泳 |
| 3.2.3 毛细管胶束电动色谱 |
| 3.2.4 毛细管等电聚焦 |
| 3.2.5 毛细管等速电泳 |
| 3.2.6 毛细管电色谱 |
| 3.3 毛细管电泳的检测技术 |
| 3.3.1 紫外检测器 |
| 3.3.2 激光诱导荧光检测 |
| 3.3.3 CE/MS联用 |
| 3.3.4 电化学检测器 |
| 3.3.5 化学发光检测器 |
| 3.3.6 其它检测器 |
| 第四章 铂、钯氯配合物的高效毛细管电泳分离与检测研究 |
| 4.1 铂、钯氯配合物的性质 |
| 4.1.1 铂的氯配合物 |
| 4.1.2 钯的氯配合物 |
| 4.2 铂、钯氯配合物的制备 |
| 4.3 铂、钯氯配合物的毛细管电泳分离分析研究 |
| 4.3.1 定性分析试验研究 |
| 4.3.2 定量分析试验 |
| 4.3.3 实际样品测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 铂、钯硫氰酸配合物的高效毛细管电泳分离与检测研究 |
| 5.1 样品的处理研究 |
| 5.1.1 样品溶液PH值的影响 |
| 5.1.2 配体KSCN与Pd~(2+)、Pt~(4+)的摩尔比及加热时间的影响 |
| 5.2 铂、钯硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离分析研究 |
| 5.2.1 定性分析试验研究 |
| 5.2.2 定量分析试验 |
| 5.2.3 干扰离子影响及实际样品分析测定研究 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 络合剂的选择及样品制备 |
| 6.2 铂、钯氯配合物和硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离检测 |
| 6.3 本文的不足和建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（7）固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2.目前国内外主要的提金技术 |
| 1.2.1 物理方法 |
| 1.2.2.氰化法 |
| 1.2.3.硫脲法 |
| 1.2.4.多硫化物、石硫合剂和硫代硫酸盐法 |
| 1.2.5 卤化物法 |
| 1.2.6 热酸盐提金法 |
| 1.2.7 浮选法 |
| 1.3.难处理金矿石预处理方法 |
| 1.4.氰化浸出液中金的分离与富集 |
| 1.4.1.锌置换法 |
| 1.4.2.活性炭吸附法 |
| 1.4.3 离子交换树脂法 |
| 1.5.溶剂萃取从氰化液中萃取金的研究 |
| 1.6.金的测定方法 |
| 1.6.1 金的检测 |
| 1.6.2 金的分离富集方法 |
| 1.7.固相萃取技术及特点 |
| 1.7.1 固相萃取的特点 |
| 1.7.2 固相萃取装置 |
| 1.7.3 固相萃取方法的建立及有关注意事项 |
| 1.7.4 固相萃取技术应用 |
| 1.8.本论文的选题依据和意义 |
| 1.8.1 固相萃取从碱性氰化液中萃金研究 |
| 1.8.2 固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的用于研究 |
| 第二章 用固相萃取从碱性氰化液中萃取金及机理研究 |
| 第一节 用CTMAB从碱性氰化液中固相萃取萃金的研究 |
| 2.1.1 实验部分 |
| 2.1.1.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.1.2 萃取方法 |
| 2.1.1.3 萃取液和萃残液中金的测定 |
| 2.1.2 结果与讨论 |
| 2.1.2.1 CTMAB与Au的摩尔比对金萃取率的影响 |
| 2.1.2.2 萃取pH的影响 |
| 2.1.2.3 过柱流速的选择 |
| 2.1.2.4 萃取容量的测定 |
| 2.1.2.5 洗脱剂的选择和用量 |
| 2.1.2.6 不同金浓度时的萃取回收率 |
| 2.1.2.7 不同键合烷基硅胶的比较 |
| 2.1.3、小结 |
| 第二节 其它季铵盐从碱性氰化液中萃金的研究 |
| 2.2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2.2.不同类型的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较 |
| 2.2.2.1 表面活性剂与Au的摩尔比 |
| 2.2.2.2 萃取pH的影响 |
| 2.2.2.3 过柱流速的选择 |
| 2.2.2.4 萃取容量、富集倍数和回收率 |
| 2.2.3、不同烷基长度的季铵型表面活性剂对金的萃取效果比较 |
| 2.2.4 季铵盐的价格比较 |
| 2.2.5 小结 |
| 第三节 固相萃取机理初步研究 |
| 2.3.1 主要仪器和试剂 |
| 2.3.2 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的研究 |
| 2.3.2.1 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物的制备 |
| 2.3.2.2 Au(CN)_2~-和C_(16)H_(33)N(CH_3)_3~+结合产物结构分析 |
| 2.3.2.2.1 红外光谱解析 |
| 2.3.2.2.2 核磁共振解析 |
| 2.3.2.2.3 质谱解析 |
| 2.3.2.2.4 缔合物中的Au成分分析 |
| 2.3.2.2.5 缔合物和CTMAB的亲水性比较 |
| 2.3.3 离子缔合物在反相材料上的保留机理 |
| 2.3.3.1 反相离子对色谱机理 |
| 2.3.3.2 扫描电镜分析 |
| 2.3.3.3 样品中CTMAB浓度对保留的影响 |
| 2.3.3.4 流动相中有机溶剂含量的影响 |
| 2.3.3.5 介质pH值的影响 |
| 2.3.3.6 不同烷基长度的季铵盐对保留值的影响 |
| 2.3.3.7 过柱温度与保留值的相关性 |
| 2.3.3.8 反应机理的确定 |
| 2.3.4 小结 |
| 第三章 放大实验、选择性及工艺流程初步确定 |
| 第一节 放大实验 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.1.1 主要仪器和试剂 |
| 3.1.1.2 萃取方法 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.1.2.1 填料用量对萃取容量的影响 |
| 3.1.2.2、萃取柱放大对流速的影响 |
| 3.1.2.3 萃取柱放大对所需洗脱液体积的影响 |
| 3.1.2.4、柱径/柱长对萃取容量的影响 |
| 3.1.3、小结 |
| 第二节、选择性实验和实际矿山料液的萃取 |
| 3.2.1.单一元素对金萃取的影响 |
| 3.2.2.多元素共存对金萃取的影响 |
| 3.2.3、实际矿山料液的萃取 |
| 3.2.4、小结 |
| 第三节、表面活性剂对金的沉淀作用研究 |
| 3.3.1 主要仪器和试剂 |
| 3.3.2、溶解度的测定 |
| 3.3.3、结果与讨论 |
| 3.3.3.1 沉淀生成机理 |
| 3.3.3.2 溶解度的测定 |
| 3.3.3.3 pH对溶解度的影响 |
| 3.3.3.4 CTMAB用量对溶解度的影响 |
| 3.3.3.5 沉淀反应速度 |
| 3.3.3.6 温度对溶解度的影响 |
| 3.3.3.7 外加极性有机溶剂对溶解度的影响 |
| 3.3.3.8 其它表面活性剂对金的沉淀效果 |
| 3.3.4 小结 |
| 第四节、从洗脱液中回收金的研究 |
| 3.4.1 洗脱液直接回收金 |
| 3.4.1.1 锌粉置换法 |
| 3.4.1.2 电沉积法 |
| 3.4.2 回收乙醇后从金泥中回收金 |
| 3.4.2.1 火法处理 |
| 3.4.2.2 湿法处理 |
| 3.4.3 小结 |
| 第五节 初步工艺流程的确定 |
| 3.5.1 萃取洗脱液的处理 |
| 3.5.2 氰化液的再利用 |
| 3.5.3 初步萃取工艺流程 |
| 第四章 固相萃取在金分析中的应用 |
| 第一节 5-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.1.1 HNATR的合成与鉴定 |
| 4.1.1.2 主要仪器和试剂 |
| 4.1.1.3 实验方法 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.1.2.1 吸收光谱 |
| 4.1.2.2 显色pH的影响 |
| 4.1.2.3 表面活性剂的选择及用量 |
| 4.1.2.4 显色剂用量的选择 |
| 4.1.2.5 显色温度及体系的稳定性 |
| 4.1.2.6 固相萃取条件 |
| 4.1.2.6.1 SPE柱的选择和使用寿命 |
| 4.1.2.6.2 过柱流速的选择 |
| 4.1.3.6.3 萃取容量的测定 |
| 4.1.2.6.4 洗脱溶剂和洗脱流速的选择 |
| 4.1.2.7 工作曲线 |
| 4.1.2.8 共存离子的影响 |
| 4.1.2.9 络合物稳定常数和络合物组成的测定 |
| 4.1.3 样品分析及结果 |
| 4.1.3.1 水样分析 |
| 4.1.3.2 矿石样品分析 |
| 4.1.4 小结 |
| 第二节 固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 主要仪器和试剂 |
| 4.2.1.2 实验方法 |
| 4.2.1.3 原子吸收测定条件 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.2.2.1 过柱介质的选择 |
| 4.2.2.2 萃取容量的测定 |
| 4.2.2.3 洗脱液选择和用量 |
| 4.2.2.4 原子吸收测定条件的选择 |
| 4.2.2.5 工作曲线 |
| 4.2.2.6 共存离子的影响 |
| 4.2.3 样品分析及结果 |
| 4.2.3.1 矿石样品分析 |
| 4.2.3.2 水样分析 |
| 4.2.4 小结 |
| 第三节 5-(2-羧基萘)-亚甲基若丹宁-柱前衍生高效液相色谱法测定铂、钯、铑、金的研究 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.1.1 CNR的合成 |
| 4.3.1.2 主要仪器和试剂 |
| 4.3.1.3 色谱条件 |
| 4.3.1.4 实验方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.3.2.1 衍生试剂的选择和条件优化 |
| 4.3.2.2 固相萃取条件的选择 |
| 4.3.2.2.1 SPE柱的选择和使用寿命 |
| 4.3.2.2.2 过柱流速的选择 |
| 4.3.2.2.3 萃取容量的测定 |
| 4.3.2.2.4 洗脱溶剂和洗脱流速的选择 |
| 4.3.2.3 色谱条件选择 |
| 4.3.2.4 峰检测及检测波长的选择 |
| 4.3.2.5 干扰实验 |
| 4.3.2.6 工作曲线及检测限 |
| 4.3.3 样品分析及结果 |
| 4.3.3.1 水样和尿液分析 |
| 4.3.3.2 贵金属矿石样品分析 |
| 4.3.4 小结 |
| 第五章 在线固相萃取-高效液相色谱法测定氰化亚金钾中的几种杂质元素 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 测定原理 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 主要仪器和试剂 |
| 5.3.2 色谱条件 |
| 5.3.3 测定方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 杂质元素的确定 |
| 5.4.2 样品前处理 |
| 5.4.3 柱前衍生试剂的选择 |
| 5.4.4 柱前衍生条件优化 |
| 5.4.5 在线固相萃取条件 |
| 5.4.6 色谱条件选择 |
| 5.4.7 峰检测及检测波长的选择 |
| 5.4.8 干扰实验 |
| 5.4.9 工作曲线及检测限 |
| 5.4.10 样品分析及结果 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 微萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中的杂质元素的研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 主要仪器和试剂 |
| 6.2.2 仪器工作条件 |
| 6.2.3 样品分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 微波消解试剂及消解条件的选择 |
| 6.3.2 金基体萃取条件的选择 |
| 6.3.3 仪器工作参数的优化 |
| 6.3.4 同位素及内标溶液的选择 |
| 6.3.5 干扰校正 |
| 6.3.6 半定量扫描 |
| 6.3.7 回归方程、相关系数及检测限 |
| 6.3.8 方法精密度 |
| 6.3.9 方法回收率 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 研究工作总结 |
| 7.1.1 固相萃取从碱性氰化液中萃取金 |
| 7.1.2 固相萃取在金及黄金制品杂质元素分析中的应用 |
| 7.2 本论文的特色和创新点 |
| 7.3 技术应用前景和需解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 博士期间科研成果 |
（8）卟啉枝接离子载体：新型阳离子荧光探针的设计与合成（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 荧光探针的结构 |
| 1.2 阳离子诱导荧光变化的原理 |
| 1.2.1 非共轭电子给-受体系中阳离子控制光致电子转移(PET)过程 |
| 1.2.2 电子共轭给-受体系中阳离子控制光致电荷转移(PCT)过程 |
| 1.2.3 阳离子控制激发态分子内质子转移(ESIPT)过程 |
| 1.2.4 阳离子控制两个不同荧光基团或荧光基团和猝灭基团的空间位置 |
| 1.2.5 其它一些机理 |
| 1.3 阴离子诱导荧光变化的原理 |
| 1.4 卟啉在荧光分析中的应用 |
| 1.4.1 卟啉用作生物大分子的检测 |
| 1.4.2 卟啉用作气体小分子的检测 |
| 1.4.3 卟啉用作阳离子的检测 |
| 1.4.4 卟啉用作阴离子的检测 |
| 1.4.5 卟啉用作中性物质的检测 |
| 1.5 本论文的研究工作 |
| 第2章 四氮杂环十四烷与卟啉的合成组合：新型汞离子荧光探针的研制 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 探针分子的设计 |
| 2.3 合成路线 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 试剂 |
| 2.4.2 仪器 |
| 2.4.3 合成过程 |
| 2.4.4 溶液的配制 |
| 2.4.5 测量步骤 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 H_2TPP-Cyclam 的荧光光谱特性 |
| 2.5.2 响应机理 |
| 2.5.3 测量的理论依据 |
| 2.5.4 pH 影响 |
| 2.5.5 选择性 |
| 2.6 小结 |
| 第3章 枝接联吡啶的卟啉化合物的合成：光致电子转移型Cu~(2+)光纤传感器的研制 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 荧光敏感物质分子(探针分子)的设计 |
| 3.3 合成路线 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 试剂 |
| 3.4.2 合成过程 |
| 3.4.3 仪器 |
| 3.4.4 光极膜的制备 |
| 3.4.5 测量过程 |
| 3.4.6 吸收光谱的测定 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 敏感膜的荧光光谱 |
| 3.5.2 膜响应机理 |
| 3.5.3 膜的优化 |
| 3.5.4 pH 影响 |
| 3.5.5 光极膜的响应特性 |
| 3.5.6 选择性 |
| 3.5.7 测定河水中Cu~(2+)含量 |
| 3.6 小结 |
| 第4章 枝接联吡啶的锌卟啉化合物的合成：光致电子转移型Cu~(2+)荧光探针的研制 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 探针分子的设计 |
| 4.3 合成路线 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 试剂 |
| 4.4.2 合成ZnTPPBPy |
| 4.4.3 仪器 |
| 4.4.4 实验过程 |
| 4.5 结果和讨论 |
| 4.5.1 加入铜离子的光谱特性 |
| 4.5.2 响应机理 |
| 4.5.3 pH 影响 |
| 4.5.4 选择性 |
| 4.6 小结 |
| 第5章 枝接三联吡啶的卟啉化合物的合成：光致电子转移型镉离子探针的研制 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 探针分子的设计 |
| 5.3 合成路线 |
| 5.4 实验部分 |
| 5.4.1 试剂 |
| 5.4.2 合成过程 |
| 5.4.3 溶液的配制 |
| 5.4.4 仪器 |
| 5.4.5 测量步骤 |
| 5.5 结果与讨论 |
| 5.5.1 三联吡啶对卟啉荧光的影响 |
| 5.5.2 H_2TPPTPy 荧光光谱性质 |
| 5.5.3 pH 影响 |
| 5.5.4 选择性 |
| 5.5.5 实际应用 |
| 5.6 小结 |
| 第6章 枝接8-羟基喹啉的卟啉化合物的合成：比例型Hg~(2+)荧光探针的研制 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 探针分子的设计 |
| 6.3 合成路线 |
| 6.4 实验部分 |
| 6.4.1 试剂 |
| 6.4.2 仪器 |
| 6.4.3 合成过程 |
| 6.4.4 溶液的配制 |
| 6.4.5 测量步骤 |
| 6.5 结果与讨论 |
| 6.5.1 8-羟基喹啉基团对卟啉基团荧光性质的影响 |
| 6.5.2 化合物1 荧光量子产率 |
| 6.5.3 化合物1 荧光光谱性质 |
| 6.5.4 定性测量理论基础 |
| 6.5.5 选择性 |
| 6.5.6 络合物结合位点 |
| 6.6 小结 |
| 第7章 二吡啶甲氨基取代喹唑啉的合成：激发态分子内质子转移型Co~(2+)荧光探针的研制 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 探针分子的设计 |
| 7.3 合成路线 |
| 7.4 实验部分 |
| 7.4.1 试剂 |
| 7.4.2 仪器 |
| 7.4.3 合成过程 |
| 7.4.4 配制溶液 |
| 7.4.5 测量步骤 |
| 7.4.6 吸收光谱测量 |
| 7.5 结果与讨论 |
| 7.5.1 光谱性质 |
| 7.5.2 响应机理 |
| 7.5.3 pH 影响 |
| 7.5.4 选择性 |
| 7.6 小结 |
| 第8章 8-羟基喹啉二聚体的合成：非辐射跃迁禁阻型H~+离子荧光探针的研制 |
| 8.1 引言 |
| 8.2 探针分子的设计 |
| 8.3 合成路线 |
| 8.4 实验部分 |
| 8.4.1 试剂 |
| 8.4.2 合成过程 |
| 8.4.3 配制溶液 |
| 8.4.4 仪器 |
| 8.4.5 测量步骤 |
| 8.5 结果与讨论 |
| 8.5.1 光谱特性 |
| 8.5.2 响应机理 |
| 8.5.3 测定的定量基础 |
| 8.5.4 选择性 |
| 8.6 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读学位期间发表及完成的论文目录 |
（9）溶剂萃取—火焰原子吸收分光光度法测定河水中的Cr（Ⅵ）与Cr（Ⅲ）（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 溶剂萃取—火焰原子吸收分光光度法测定河水中的Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ) |
| 1 引言 |
| 1.1 原子吸收光谱分析法 |
| 1.1.1 原子吸收光谱法的发展历史 |
| 1.1.2 原子吸收分析的基本原理 |
| 1.1.3 原子吸收光谱仪器的发展现状 |
| 1.1.4 仪器结构 |
| 1.1.4.1 光源 |
| 1.1.4.2 原子化器 |
| 1.1.4.3 分光系统 |
| 1.1.4.4 检测系统 |
| 1.1.5 原子吸收光谱分析法在元素形态分析中的应用 |
| 1.1.5.1 化学分离法 |
| 1.1.5.2 氢化物发生法 |
| 1.1.5.3 色谱-原子吸收光谱法 |
| 1.2 分析化学中的分离富集 |
| 1.2.1 分离富集在分析化学中的作用 |
| 1.2.2 萃取原子吸收法 |
| 1.3 本课题研究的目的和意义 |
| 1.3.1 铬污染及其危害 |
| 1.3.2 环境中铬的形态分析进展 |
| 1.3.2.1 环境中铬的分离富集 |
| 1.3.2.2 环境中铬的形态分析的测定方法 |
| 1.3.3 本实验的基本原理 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 仪器工作条件 |
| 2.3.1 GGX-9型火焰原子吸收分光光度计的工作条件 |
| 2.3.2 Vis-7220型分光光度计的工作波长 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 水相中络合物的稳定性 |
| 2.5.2 试剂加入顺序的影响 |
| 2.5.3 萃取时间的影响 |
| 2.5.4 不同酸介质对萃取效果的影响 |
| 2.5.5 显色剂用量优化 |
| 2.5.6 高氯酸浓度优化 |
| 2.5.7 燃烧器高度优化 |
| 2.5.8 燃气流量优化 |
| 2.5.9 助燃气流量优化 |
| 2.5.10 灯电流优化 |
| 2.6 共存离子影响 |
| 2.7 检出限、精密度、线性范围和标准工作曲线 |
| 2.8 水样的采集与保存 |
| 2.9 水样测定及结果对照 |
| 3 结论 |
| 第二部分 纤维素在金属离子分离富集中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 纤维素的结构及性质 |
| 2.1 纤维素的结构 |
| 2.2 纤维素的性质 |
| 3 应用 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简历及研究生在读期间科研成果 |
| 声明 |
| 致谢 |
（10）纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 前言 |
| 一 纳米材料简介 |
| 二 纳米二氧化钛的结构及应用 |
| 1 纳米二氧化钛的晶体及表面结构 |
| 2 纳米二氧化钛的应用 |
| 三 本课题研究内容及意义 |
| 第二章 粉体纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量钒 |
| 一 钒分析概况 |
| 1 原子光谱法 |
| 2 光度法 |
| 3 电化学分析方法 |
| 4 荧光分析法 |
| 5 色谱法 |
| 二 实验部分 |
| 1 主要仪器及其工作条件 |
| 2 试剂和标准溶液 |
| 3 实验方法 |
| 三 结果与讨论 |
| 1 溶液pH对V(Ⅴ)吸附率的影响 |
| 2 吸附时间对吸附率的影响 |
| 3 纳米二氧化钛用量对V(Ⅴ)吸附率的影响 |
| 4 纳米二氧化钛对V(Ⅴ)的饱和吸附量 |
| 5 试液体积对V(Ⅴ)的吸附率的影响 |
| 6 V(Ⅴ)的洗脱条件 |
| 7 共存离子的影响实验 |
| 8 硝酸镁对钒测定的影响 |
| 9 分析方法的检测性能 |
| 10 纳米二氧化钛吸附V(Ⅴ)的机理探讨 |
| 11 环境样品分析及加标回收实验 |
| 四 结论 |
| 第三章 粉体二氧化钛分离富集环境水样中的痕量铂 |
| 一 铂的分析研究概况 |
| 1 光度法 |
| 2 原子光谱法 |
| 3 电化学法 |
| 二 实验部分 |
| 1 主要仪器及工作条件 |
| 2 试剂 |
| 3 实验方法 |
| 三 结果与讨论 |
| 1 溶液pH值对Pt(Ⅳ)吸附率的影响 |
| 2 吸附时间对Pt(Ⅳ)吸附率的影响 |
| 3 纳米二氧化钛用量对Pt(Ⅳ)吸附的影响 |
| 4 溶液体积对Pt(Ⅳ)吸附率的影响 |
| 5 饱和吸附量 |
| 6 Pt(Ⅳ)的洗脱条件 |
| 7 共存离子的影响试验 |
| 8 分析方法的检测性能 |
| 9 纳米二氧化钛对Pt(Ⅳ)吸附的机理探讨 |
| 10 环境样品分析及加标回收实验 |
| 四 结论 |
| 第四章 胶体纳米二氧化钛对水中痕量铅(Ⅱ)的富集分离 |
| 一 铅(Ⅱ)的分析进展 |
| 1 原子光谱法 |
| 2 电化学法 |
| 3 光度法 |
| 三 实验部分 |
| 1 主要仪器及其工作条件 |
| 2 主要试剂和标准溶液 |
| 3 实验方法 |
| 四 结果与讨论 |
| 1 石墨炉温度程序的选择 |
| 2 溶液pH值的调节 |
| 3 吸附时间对吸附率的影响 |
| 4 纳米二氧化钛用量对吸附率的影响 |
| 5 共存离子的影响 |
| 6 分析方法的检测性能 |
| 7 粉体纳米TiO_2对Pb(Ⅱ)的吸附 |
| 8 胶体纳米二氧化钛吸附Pb(Ⅱ)的机理探讨 |
| 五 环境样品分析 |
| 1 牡蛎标样中Pb(Ⅱ)含量的测定 |
| 2 环境水样中Pb(Ⅱ)的测定 |
| 六 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
四、二苯并—24—冠—8硝基甲烷萃取分离金、铂、钯—原子吸收法测定金（论文参考文献）
- [1]荧光和共振瑞利散射光谱法测定某些无机金属离子的新方法研究[D]. 米莹. 兰州交通大学, 2016(04)
- [2]γ-纳米氧化铝对贵金属铑的吸附性能研究[D]. 李新. 辽宁大学, 2012(07)
- [3]离子交换树脂分离富集—分光光度法测定矿石中微量钼、银[D]. 朱继芬. 辽宁大学, 2011(08)
- [4]金属材料分析[J]. 马冲先,李莎莎,王岩. 分析试验室, 2011(02)
- [5]金属材料分析（Ⅰ）[J]. 臧慕文,刘春晓. 分析试验室, 2009(04)
- [6]铂、钯的分离与富集和快速分析测试研究[D]. 路璐. 昆明理工大学, 2008(02)
- [7]固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究[D]. 胡秋芬. 昆明理工大学, 2008(09)
- [8]卟啉枝接离子载体：新型阳离子荧光探针的设计与合成[D]. 罗红元. 湖南大学, 2007(05)
- [9]溶剂萃取—火焰原子吸收分光光度法测定河水中的Cr（Ⅵ）与Cr（Ⅲ）[D]. 贺容利. 四川大学, 2005(03)
- [10]纳米材料在环境水样中痕量V、Pt、Pb分析的应用研究[D]. 罗燕. 武汉大学, 2005(05)