电化学法选择电解条件——茉莉醛的电合成

电化学法选择电解条件——茉莉醛的电合成

一、电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成(论文文献综述)

毕良武,刘先章,许鹏翔,王锦荣,赵振东,储富祥[1](2002)在《有机电合成技术在香料合成中的应用》文中指出简述有机电合成的发展概况 ,详细介绍电合成技术在苯甲醛、茴香醛、水杨醛、对甲基苯甲醛、香兰素、洋茉莉醛、枯茗醛、丁酸丁酯等香料合成中的应用。

黄超,纪延光[2](1996)在《电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成》文中进行了进一步梳理本文用电化学方法测定反应体系的极化曲线,通过分析极化曲线得出电解合成洋茉莉醛的最优条件。按该条件合成洋茉莉醛产率为91%。

陈琼[3](2014)在《不同离子液体中电氧化合成芳香醛化合物的研究》文中认为芳香醛类化合物是一类重要的有机化工原料,广泛应用于农药、医药、香料、食品和电镀等领域中。传统化学法合成芳香醛工艺复杂,产生大量的有机废物,给社会造成巨大的环境压力。本文用离子液体水溶液作为电解质,研究不同离子液体对直接电氧化合成芳香醛的影响。本文测试了甲基咪唑四氟硼酸盐(MIMBF4)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PrMIMBF4)、1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐(BPyBF4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(BMIMHSO4)和1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐(BMIMAc)离子液体及其水溶液的电位窗口、电导率、pH值等基础性能,比较了不同阴、阳离子结构对离子液体基本性质的影响,并通过紫外吸收光谱研究了对甲氧基甲苯(P-MT)与不同溶剂的相互作用,离子液体和p-MT之间的强烈相互作用使p-MT的紫外吸收发生红移。通过循环伏安法(CV)、计时电流法(CP)和恒电位电解法研究了p-MT在含不同阴、阳离子结构的离子液体水溶液中的电氧化行为。研究表明p-MT在离子液体水溶液中的电化学氧化是受扩散控制的不可逆的过程,p-MT扩散系数大小顺序为:MIMBF4>PrMIMBF4>BPyBF4>EMIMBF4>BMIMBF4>BMIMHSO4>BMIMAc。在PrMIMBF4水溶液中对甲氧基苯甲醛产率和选择性最高,分别为88.6%和92.9%。通过循环伏安测试研究了对甲氧基苯甲酸在离子液体水溶液中电化学还原行为,在循环伏安图中出现还原峰,但其扩散系数很小,电解转化率低,因此在本体系中不适合通过对甲氧基苯甲酸电还原合成对甲氧基苯甲醛。用循环伏安法初步探讨了含硝基芳香化合物在离子液体水溶液中的电化学氧化行为,发现带吸电子基团的芳香化合物在酸性离子液体溶液中有相应电化学氧化峰。

季卫刚,贺建,张定林,刘毅敏,赵先英[4](2012)在《洋茉莉醛的合成》文中研究指明洋茉莉醛是一种重要的香料及化工中间体,文章对其合成方法做了综述,重点介绍了以邻苯二酚为原料的全合成工艺。

杨熊元[5](2006)在《非水体系中(异)黄樟油在铂电极上的电化学行为》文中研究说明工业化生产中,以异黄樟油为原料,使用重金属盐或臭氧氧化等方法,合成胡椒醛。但为了保护环境,提高产率,降低成本,国内外化学工作者为寻找新的合成方法作出了不懈努力。通过全合成方法以及逐渐发展起来的电氧化法和基于生物催化技术的生物转化法,将异黄樟油氧化以合成胡椒醛。 非水体系由于不受水体系中析氢和析氧的限制,具有较宽的电位区间,并且能溶解许多有机和无机物质,因此,在电化学研究中受到广泛的应用。在一定电位区间内,乙腈本身在铂等金属电极上并不具有电活性,并且是异黄樟油、胡椒醛以及高氯酸锂的良好溶剂。 本论文采用常规电化学方法和电化学原位表面增强拉曼光谱技术研究了异黄樟油和胡椒醛在铂等金属电极上的电化学行为。主要研究内容和结果如下: 1.通过循环伏安法研究了非水体系和水体系中异黄樟油在铂电极上的电化学行为及其异黄樟油在两种体系中电化学行为的差异; 2.首次使用循环伏安法和计时电量法,探讨了不同温度下,高氯酸锂-乙腈体系中异黄樟油在铂电极上电氧化动力学过程中的扩散系数、传递系数、标准反应速率常数等电化学和动力学数据,从分子水平研究其电催化反应机理,为异黄樟油直接电氧化合成胡椒醛的工业化生产提供实验与理论依据; 3.结合常规电化学方法和原位表面拉曼光谱技术,研究异黄樟油及胡椒醛在铂电极或金电极上的电氧化行为,从分子水平上分别证明了异黄樟油和胡椒醛参与反应的官能团为支链上的-C=C-和-C=O。

舒滔[6](2007)在《间接电氧化合成对羟基苯甲醛》文中指出对羟基苯甲醛广泛应用于医药、农药、香料、石油化工、液晶及电镀等行业。间接电氧化合成对羟基苯甲醛由于步骤少、操作简便、选择性高、三废量较少、且电解液可循环利用,具有很好的工业应用前景。本文通过正交实验确定了在没有催化剂的情况下非均相电解硫酸锰的最佳工艺条件,然后研究了不同催化剂的催化性能并筛选出效果好的催化剂,通过循环伏安法研究了催化机理。使用溴代环已烷醚化对甲酚,保护羟基,降低了对羟基苯甲醛在水中的溶解损失。利用Mn3+的高选择氧化性氧化对甲酚上的甲基为醛基,制得对羟基苯甲醛。同时探讨了电解液的净化方法。研究了在H2SO4溶液中均相与非均相电解硫酸锰,证明了非均相电解比均相电解硫酸锰的阳极电流效率高。通过正交实验确定了在没有催化剂的情况下非均相电解硫酸锰的最佳条件为40% H2SO4、0.50mol/L MnSO4、阳极电流密度29.5mA/cm2、时间30min、温度60℃、搅拌速度1000r/min,阳极电流效率为55%,产率20%。考察了CoSO4和Ag2SO4催化剂对非均相电解MnSO4阳极电流效率的影响:当Ag2SO4浓度在01.5 mmol/L时,阳极电流效率随Ag2SO4浓度升高而迅速升高,当Ag2SO4浓度为1.5 mmol/L时,阳极电流效率最高,为60%,产率22%;对于CoSO4,阳极电流效率随CoSO4浓度升高先迅速增加,然后下降。在7mmol/L时的阳极电流效率最高,电解30min时为84%,Mn3+产率为30%。表明CoSO4的催化效果比Ag2SO4的好。使用循环伏安法探讨了CoSO4的催化机理。结果表明,Mn2+的电化学氧化和化学氧化同时进行,从而大大提高了电解Mn2+的阳极电流效率。研究了4-环已氧基甲苯和Mn3+的摩尔比、硫酸浓度、搅拌速度、温度、反应时间、相转移催化剂的加入量、Mn3+滴入速度以及助溶剂CHCl3加入量对间接电氧化合成对羟基苯甲醛反应的影响。结果表明,反应温度对4-环已氧基苯甲醛的产率影响较大,硫酸浓度对4-环已氧基甲苯的转化率影响较大。电氧化合成对羟基苯甲醛的最优工艺条件为:4-环已氧基苯甲醛和Mn3+的的摩尔比为1:4,硫酸浓度60%,0.3g相转移催化剂PTC,搅拌速度600r/min,温度50℃,反应时间4h,Mn3+加入方式为2h恒速滴入,CHCl3的体积为40ml。4-环已氧基苯甲醛的产率74.5%,4-环已氧基甲苯的转化率为86.3%。用蒸馏得到对羟基苯甲醛,总收率为71%。通过对比实验,分析了5种常用电解液净化处理方法,选择“正已烷+活性炭”净化方法处理电解液。使用该净化方法,电解液连续循环再生30次仍保持阳极电流效率在65%以上。说明本工艺具有一定的工业价值。

黄超,纪延光,周鸿勋[7](1997)在《洋茉莉醛最佳电解合成条件的电化学法选择》文中提出用电化学方法测定反应体系的极化曲线,通过分析极化曲线得出电解合成洋茉莉醛的最优条件。在此条件下实际合成洋茉莉醛产率为91%。

二、电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成(论文提纲范文)

(1)有机电合成技术在香料合成中的应用(论文提纲范文)

1 有机电合成发展简况
2 电合成香料及其中间体
    2.1 苯甲醛
    2.2 茴香醛
    2.3 水杨醛
    2.4 对甲基苯甲醛
    2.5 香兰素
    2.6 洋茉莉醛
    2.7 枯茗醛
    2.8 乙醛酸
    2.9 丁酸丁酯
3 结 语

(3)不同离子液体中电氧化合成芳香醛化合物的研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 有机电化学合成
        1.1.1 有机电化学合成的发展
        1.1.2 有机电化学合成特点
        1.1.3 有机电化学合成原理和电解方法
        1.1.4 有机电化学合成的主要应用
    1.2 芳香醛化合物的应用与合成
        1.2.1 芳香醛化合物的性质及用途
        1.2.2 芳香醛化合物的合成方法
    1.3 离子液体概述
        1.3.1 离子液体分类及性质
        1.3.2 离子液体的应用
        1.3.3 芳香醛化合物在离子液体中的电合成研究进展
    1.4 论文的研究内容和意义
第二章 实验
    2.1 实验试剂及仪器设备
    2.2 离子液体性质测试
        2.2.1 离子液体电位窗口测试
        2.2.2 离子液体及其水溶液电导率、pH值和粘度
    2.3 电化学测试
        2.3.1 电极的预处理
        2.3.2 循环伏安测试
        2.3.3 恒电位电解实验
    2.4 产物分析
    2.5 紫外可见光谱测试
第三章 离子液体的基础性质
    3.1 离子液体的电化学窗口
    3.2 离子液体及其水溶液的电导率及pH值
        3.2.1 不同离子液体及其水溶液的电导率
        3.2.2 不同离子液体及其水溶液的pH值
    3.3 本章小结
第四章 阴、阳离子不同的离子液体对p-MT电氧化的影响
    4.1 p-MT在含不同结构阳离子的离子液体水溶液中的电氧化
        4.1.1 p-MT在EMIMBF4离子液体水溶液中的电化学行为
        4.1.2 p-MT在含不同结构阳离子的离子液体水溶液中的电化学行为
        4.1.3 扫描速度的影响
        4.1.4 温度的影响
        4.1.5 紫外光谱实验
        4.1.6 计时电流法估算扩散系数
        4.1.7 p-MT在不同阳离子的离子液体水溶液中的恒电位电解
    4.2 p-MT在含不同阴离子离子液体水溶液中的电氧化
        4.2.1 循环伏安测试
        4.2.2 紫外光谱实验
        4.2.3 计时电流法估算扩散系数
        4.2.4 p-MT在不同阴离子的离子液体水溶液中的恒电位电解
    4.3 石墨电极上p-MT在离子液水溶液中的电化学行为
    4.4 对甲氧基苯甲酸在离子液体水溶液中的电还原
        4.4.1 循环伏安测试
        4.4.2 计时电流曲线测试
    4.5 本章小结
第五章 含硝基芳香化合物在离子液体中的电氧化
    5.1 对硝基甲苯在离子液体水溶液中的电化学行为
        5.1.1 铂电极上对硝基甲苯在离子液体水溶液中的循环伏安曲线
        5.1.2 石墨电极上对硝基甲苯在离子液体水溶液中的循环伏安曲线
    5.2 对硝基苯甲醇在离子液体中的电化学行为
    5.3 本章小结
第六章 总结与展望
    6.1 总结
    6.2 展望
参考文献
致谢
硕士在读期间发表的论文

(4)洋茉莉醛的合成(论文提纲范文)

1 半合成方法
    1.1 以胡椒碱为原料
    1.2 以黄樟油素为原料
2 全合成方法
    2.1 以香兰素为原料
    2.2 以对甲基苯酚为原料
    2.3 以邻苯二酚为原料
3 结束语

(5)非水体系中(异)黄樟油在铂电极上的电化学行为(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.有机电化学的进展
    2.香料的电解合成与有机电化学
        2.1 有机电合成的方法
        2.2 电解芳香醛类化合物的进展
    3.表面增强拉曼光谱
        3.1 拉曼光谱简介
        3.2 表面增强拉曼光谱的发现及其特点
        3.3 表面增强拉曼效应机理简介
        3.4 表面增强拉曼光谱在吸附和表面电催化中的应用
        3.5 非水体系中的表面增强拉曼光谱研究
    4.FT-Raman光谱简介
    5.(异)黄樟油和胡椒醛的研究进展
        5.1 (异)黄樟油的研究进展
        5.2 胡椒醛的研究进展
    本论文的研究目的、设想及创新点
    参考文献
第二章 实验
    2.1 试剂
    2.2 电极材料和电解池
        2.2.1 电极材料
        2.2.2 电解池
    2.3 仪器和实验方法
        2.3.1 电化学仪器和实验
        2.3.2 拉曼光谱实验
        2.3.3 电极表面的处理方法
        2.3.4铂电极实际表面积的测定
    2.4 纯(异)黄樟油素、固体胡椒醛、溶剂乙腈、1.0M Hj+0.5M LiClO_1+AN、1.0M Isf+0.5M LiClO_1+AN的常规拉曼谱
    参考文献
第三章 异黄樟油在铂电极上的电化学动力学初步
    3.1 异黄樟油在水体系和非水体系中的电化学行为的比较
    3.2 异黄樟油在非水体中的电化学过程动力学
        3.2.1 扫描速率对峰电流强度的影响
        3.2.2 温度对峰电流的影响
        3.2.3 传递系数的测定及与温度和扫描速度的关系
    3.3 计时电量法测定异黄樟油在非溶液中扩散系数
        3.3.1 铂电极的实际表面积的测定
        3.3.2 异黄樟油在非水乙腈溶液中扩散系数的测定
        3.3.3 异黄樟油在非水乙腈溶液中的标准电极电位的测定
    3.4.异黄樟油在非水乙腈溶液中的标准反应速度常数的测定
    3.5 本章小结
    参考文献
第四章 (异)黄樟油和胡椒醛在铂电极上的SERS行为
    4.1 (异)黄樟油、胡椒醛在铂电极上的电催化氧化
    4.2 异黄樟油、胡椒醛在粗糙铂电极上的现场表面增强拉曼光谱
    4.3 本章小结
    参考文献
第五章 异黄樟油素在金电极上的电氧化行为及FT-Raman光谱研究
    5.1 实验部分
    5.2 结果与讨论
    5.3 本章小结
    参考文献
硕士期间发表(或交流)的科研论文
致谢

(6)间接电氧化合成对羟基苯甲醛(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 有机电化学合成概述
        1.1.1 有机电化学合成的发展简况
        1.1.2 有机电化学合成的特点
        1.1.3 有机电化学合成技术
        1.1.4 有机电化学合成的发展前景
    1.2 对羟基苯甲醛的性质与用途
        1.2.1 对羟基苯甲醛的性质
        1.2.2 对羟基苯甲醛的用途
    1.3 对羟基苯甲醛合成方法概述
        1.3.1 对甲酚氧化法
        1.3.2 对甲酚酯化法
        1.3.3 苯酚法
        1.3.4 对硝基甲苯与 Na_2S_x 反应
        1.3.5 对氨基苯甲醛法
        1.3.6 微生物法
        1.3.7 小结
    1.4 对羟基苯甲醛的生产现状
    1.5 课题研究的意义和内容
第2章 Mn~(3+)的电化学制备
    2.1 均相电解硫酸锰
        2.1.1 前言
        2.1.2 基本原理
        2.1.3 仪器和试剂
        2.1.4 实验步骤
        2.1.5 实验装置
        2.1.6 阳极电流效率的测定
        2.1.7 电解槽及电极材料的选择
        2.1.8 单因素实验
    2.2 非均相电解硫酸锰
        2.2.1 前言
        2.2.2 基本原理
        2.2.3 仪器与试剂
        2.2.4 实验步骤
        2.2.5 实验装置
        2.2.6 单因素实验
        2.2.7 正交实验
        2.2.8 催化剂对阳极电流效率的影响
        2.2.9 CoSO_4 催化电解MnSO_4 反应的机理研究
        2.2.10 小结
第3章 对羟基苯甲醛的氧化合成
    3.1 实验方案
        3.1.1 前言
        3.1.2 醚化反应
        3.1.3 甲基氧化为醛基
        3.1.4 去醚化反应
    3.2 对羟基苯甲醛的表征
        3.2.1 对羟基苯甲醛的定性分析
        3.2.2 对羟基苯甲醛的定量分析
        3.2.3 溶液的配制和标定
        3.2.4 对甲酚含量的测定
        3.2.5 产率和转化率
        3.3.6 仪器与试剂
    3.3 对甲酚的醚化
        3.3.1 基本原理
        3.3.2 实验装置
        3.3.3 4-环已氧基甲苯的合成步骤
    3.4 电氧化合成4-环已氧基苯甲醛
        3.4.1 基本原理
        3.4.2 实验装置
        3.4.3 实验步骤
        3.4.4 仪器与试剂
        3.4.5 工艺条件的选择
    3.5 对羟基苯甲醛的制备
        3.5.1 试剂和仪器
        3.5.2 反应步骤
        3.5.3 实验装置
    3.6 小结
第4章 Mn~(3+)的再生
    4.1 前言
    4.2 试剂和仪器
    4.3 实验装置
    4.4 Mn~(3+)的再生
        4.4.1 Mn~(3+)的再生条件
        4.4.2 水相中有机物的除去
        4.4.3 5 种净化方法对Mn~(3+)再生阳极电流效率的影响
    4.5 小结
结论
参考文献
附录A 攻读硕士期间所发表的学术论文目录
致谢

四、电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成(论文参考文献)

  • [1]有机电合成技术在香料合成中的应用[J]. 毕良武,刘先章,许鹏翔,王锦荣,赵振东,储富祥. 林产化学与工业, 2002(03)
  • [2]电化法选择电解条件——洋茉莉醛的电合成[J]. 黄超,纪延光. 宁夏化工, 1996(04)
  • [3]不同离子液体中电氧化合成芳香醛化合物的研究[D]. 陈琼. 浙江工业大学, 2014(05)
  • [4]洋茉莉醛的合成[J]. 季卫刚,贺建,张定林,刘毅敏,赵先英. 广东化工, 2012(05)
  • [5]非水体系中(异)黄樟油在铂电极上的电化学行为[D]. 杨熊元. 江西师范大学, 2006(12)
  • [6]间接电氧化合成对羟基苯甲醛[D]. 舒滔. 湖南大学, 2007(05)
  • [7]洋茉莉醛最佳电解合成条件的电化学法选择[J]. 黄超,纪延光,周鸿勋. 江苏化工, 1997(02)

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电化学法选择电解条件——茉莉醛的电合成
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